一种烷基三甲基季铵盐的制备方法技术

一种烷基三甲基季铵盐的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。其制备方法是以碳酸二甲酯作为季铵化试剂来合成碳酸单甲酯季铵盐，再通过水解反应或与各种酸（碱）发生置换反应来合成具有其它反离子的季铵盐。此方法无环境污染和毒性残留，产物广泛用于日用化学品及其它工业领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳酸二甲酯作为季铵化试剂来合成具有新型反离子的烷基三甲基季铵盐 的制备方法。
技术介绍
烷基三甲基季铵盐的传统合成方法大多釆用氯甲垸、溴甲烷、硫酸二甲酯等作为季铵化 试剂，这些传统的季铵化试剂具有一定的毒性和腐蚀性，而且反应过程用量大，存在严重的环境污染问题，用这些季铵化试剂制备的产品，会有一定程度的毒性残留，用于R用化学品 中，会对人体造成一定的伤害。碳酸二甲酯作为一种新型绿色有机化工原料，可以代替硫酸二甲酯、氯甲烷、溴甲垸等 传统的甲基化试剂，可以在碳、氮、硫、氧等原子上发生甲基化反应。但是在季铵盐化合物 的合成中，碳酸二甲酯作为季铵化试剂与垸基二甲基叔胺发生季铵化反应，文献报道较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服传统合成方法对环境污染和产品残留毒性的不足，提供一种无毒的 以碳酸二甲酯作为季铵化试剂合成碳酸单甲酯季铵盐，以此为原料合成具有其它反离子的垸 基三甲基季铵盐的制备方法。本专利技术的烷基三甲基季铵盐的化学结构式如下『3R——N+——CH3 A-CH3式中R为C广C22的饱和、不饱和、直链、支链的烷基；A—为CH3C03-、 HC(V、 HCOCT、 CH3COCT、乳酸根、月桂酸根、豆蔻酸根、 十八酸根、HSCV、 NCV、 H2PCV、 OH。本专利技术的合成方法是利用碳酸二甲酯作为季铵化试剂与烷基二甲基叔胺反应生成碳酸单 甲酯季铵盐，碳酸单甲酯季铵盐发生水解反应生成碳酸氢根季铵盐，碳酸单甲酯季铵盐与各 种有机酸、无机酸或碱反应生成具有其它反离子的季铵盐。所述的碳酸单甲酯季铵盐的合成是以烷基二甲基叔胺和碳酸二甲酯为原料在反应釜中反 应，叔胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1 1:5，反应温度80 200。C，反应时间l~10h。合成反应 式如下 <table>table see original document page 5</column></row><table>所述的碳酸氢根季铵盐的合成是碳酸单甲酯季铵盐发生水解反应，碳酸单甲酯季钹盐与 水的摩尔比为1:1 1:10，反应温度20 9(TC,反应时间l~7h。合成反应式如下<table>table see original document page 5</column></row><table>所述的其它反离子季铵盐的合成是碳酸单甲酯季铵盐与各种有机酸、无机酸及碱在甲醇溶剂中反应，碳酸单甲酯季铵盐与酸(碱)的摩尔比为1:0.6 1:2，反应温度10~60'C，反应 时间2 7h。合成反应式如下<table>table see original document page 5</column></row><table>本专利技术合成的具有新型反离子的季铵盐表面活性剂具有比传统表面活性剂更优良的表面 活性；本专利技术的合成方法采用了绿色化工原料碳酸二甲酯，避免了产品中毒性原料残留，降 低了产品对人体的毒害和对环境的污染。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作出说明。实施例1称取21g十二烷基二甲基叔胺和18g碳酸二甲酯，加入到100mL反应釜中，缓慢升温至 105°C，搅拌反应2h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶得到十二垸基三甲基 碳酸甲酯铵白色固体。称取3g十二烷基三甲基碳酸甲酯铵和10g水，加入到50mL烧瓶中， 3(TC搅拌反应5h。反应结束后，浓縮、重结晶得到十二垸基三甲基碳酸氢铵白色固体。实施例2称取12g十八烷基二甲基叔胺和16g碳酸二甲酯，加入到500mL反应釜中，缓慢升温至 ll(TC，搅拌反应3h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶，得到十八烷基三甲 基碳酸甲酯铵白色固体。称取4g十八烷基三甲基碳酸甲酯铵和9g水加入到50mL烧瓶中， 30'C搅拌反应5h。反应结束后，浓縮、重结晶得到十八烷基三甲基碳酸氢铵白色固体。实施例3称取15g十二烷基二甲基叔胺和16g碳酸二甲酯，加入到100mL反应釜中，缓慢升温至 05'C，搅拌反应2h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶得到十二垸基三甲基 碳酸甲酯铵白色固体。称取5g十二垸基三甲基碳酸甲酯铵和lg乙酸，加入到装有10mL甲 醇的50mL烧瓶中，35'C搅拌反应4h。反应结束后减压蒸馏除去甲醇，重结晶得到十二烷基 三甲基乙酸铵白色固体。实施例4称取16g十四烷基二甲基叔胺和15g碳酸二甲酯，加入到100mL反应釜中，缓慢升温至 ll(TC，搅拃反应3h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶得到十四烷基三甲基 碳酸甲酯铵白色固体。称取5g十四烷基三甲基碳酸甲酯铵和lg乙酸，加入到装有10mL甲 醇的50mL烧瓶中，35'C搅拌反应4h。反应结束后减压蒸馏除去甲醇，重结晶得到十四烷基 三甲基乙酸铵白色固体。实施例5称取15g十二烷基二甲基叔胺和16g碳酸二甲酯，加入到100mL反应釜中，缓慢升温至 ll(TC，搅拌反应2h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶得到十二垸基三甲基 碳酸甲酯铵白色固体。称取4g十二垸基三甲基碳酸甲酯铵和6g月桂酸，加入到装有18mL 甲醇的50mL烧瓶中，45"搅拌反应4h。反应结束后减压蒸馏除去甲醇，重结晶得到十二烷 基三甲基月桂酸铵白色固体。实施例6称取20g十四烷基二甲基叔胺和15g碳酸二甲酯，加入到100mL反应釜中，缓慢升温至 ll(TC，搅拌反应3h。反应结束后自然冷却至室温，收集产物，重结晶得到十四烷基三甲基 碳酸甲酯铵白色固体。称取5§十四烷基三甲基碳酸甲酯铵和4.2§月桂酸，加入到装有10mL 甲醇的50mL烧瓶中，45'C搅拌反应4h。反应结束后减压蒸馏除去甲醇，重结晶得到十四烷 基三甲基月桂酸铵白色固体。权利要求1.一种烷基三甲基季铵盐，其特征在于化学结构式如下式中R为C1～C22的饱和、不饱和、直链、支链的烷基；A-为CH3CO3-、HCO3-、HCOO-、CH3COO-、乳酸根、月桂酸根、豆蔻酸根、十八酸根、HSO4-、NO3-、H2PO4-、OH-。2. 根据权利要求1所述的烷基三甲基季铵盐，其特征在于季铵盐的反离子部分为CH3C03—、 HC(V、 HCOO.、 CH3COCT、乳酸根、月桂酸根、豆蔻酸根、十八酸根、HS(V、 N03—、 H2P04—、 OH等。3. 根据权利要求1所述的垸基三甲基季铵盐，其特征在于以碳酸二甲酯作为季铵化试剂来 合成碳酸单甲酯季钹盐，再通过水解反应或与各种酸(碱)发生置换反应来合成具有其它反 离子的季铵盐。4. 根据权利要求3所述的季铵盐的合成方法，其特征在于烷基二甲基叔胺与碳酸二甲酯发 生季铵化反应，合成碳酸单甲酯季铵盐，合成反应式如下CH3 CH3R—N + CH3OC02CH3 -^R——CH3 CH3C03-ch3 ch^5. 根据权利要求3所述的季铵盐的合成方法，其特征在于碳酸单甲酯季铵盐发生水解反应， 合成以碳酸氢根为反离子的季铵盐，合成反应式如下ch3 ch3i 1 +R—N+—CH3 CH3C03- +H20 -R—^T—CH3 HCOf + CH3OHch3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基三甲基季铵盐，其特征在于化学结构式如下：　Ｒ－＊－ＣＨ↓［３］.Ａ↑［－］　式中：Ｒ为Ｃ↓［１］～Ｃ↓［２２］的饱和、不饱和、直链、支链的烷基；　Ａ↑［－］为ＣＨ↓［３］ＣＯ↓［３］↑［－］、ＨＣＯ↓［３］↑［－］、ＨＣＯＯ↑［－］、ＣＨ↓［３］ＣＯＯ↑［－］、乳酸根、月桂酸根、豆蔻酸根、十八酸根、ＨＳＯ↓［４］↑［－］、ＮＯ↓［３］↑［－］、Ｈ↓［２］ＰＯ↓［４］↑［－］、ＯＨ↑［－］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宝财，周雅文，水金环，韩富，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]