一种α-硫辛酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种α-硫辛酸的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明专利技术以氯乙烯为原料，通过向其中加入硫酸以及三氯甲烷溶液，聚合反应后再向其中加入氢氧化钠，过滤得到2,4,6-三烯辛醇，之后将得到的2,4,6-三烯辛醇置于反应釜中，依次从反应釜底部通入H2S以及氯化氢，冷却后得α-硫辛醇，最后将得到的α-硫辛醇中加氧化物，反应调节pH值，并放入烘箱烘干、粉碎即可得到α­硫辛酸。实例证明，本发明专利技术制备条件简便，不仅在制备的过程中不使用大量溶剂，使得制得的产品溶剂残留含量几乎等于0ppm，体现了绿色合成，而且大大提高了α­硫辛酸的纯度，提高了产品的收率，使得制得的α­硫辛酸单个杂质的含量均小于0.2％，收率高达90％以上，适合工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种α-硫辛酸的制备方法，属于化学合成

技术介绍
硫辛酸（1ipoicacid），亦称α—硫辛酸（LA），是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，能消除加速老化与致病的自由基。α-硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞,兼具脂溶性与水溶性的特性，因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。美国加州大学柏克莱分校的派克博士是世界顶尖的α-硫辛酸和抗氧化剂权威。α-硫辛酸用来预防甚至治疗某些疾病如：AIDS、糖尿病及其并发症、神经系统退化及肝功能失调等症状。不过，一开始由于α-硫辛酸是作为糖尿病的用药，因此日本的厚生劳动省是把它归类为药品，但其实除了治糖尿病之外，它还有很多功用，所以2004年6月厚生劳动省将其从药品改分类到食品。其主要功包括：血糖值的安定化，强化肝功能，恢复疲劳，改善痴呆，保护身体，养颜美容抗老化。其主要机制为：α-硫辛酸所参与的生化反应，主要是在细胞的能量中心线粒体，α-硫辛酸也是人体葡萄糖能量代谢循环中的必要因子。α-硫辛酸能明显提高糖尿病患细胞对胰岛素的敏感度，增加细胞本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑硫辛酸的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）称取100～150g氯乙烯放入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中，在常温下，向其中加入25～35mL质量浓度为65％硫酸溶液，随后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W下振荡反应35～55min，待振荡反应结束，以3～5℃/min的速率提升三口烧瓶温度至85～88℃，并向其中缓慢滴加50～80mL质量浓度为80％三氯甲烷溶液，控制15～20min内滴加完成，滴加的过程中持续保持搅拌状态，待滴加结束，密封升温至50～80℃，压力升至0.2～0.5MPa，聚合反应1～3h后，生成...

【技术特征摘要】
1.一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：
（1）称取100～150g氯乙烯放入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中，在常温下，向其中加入25～35mL质量浓度为65％硫酸溶液，随后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W下振荡反应35～55min，待振荡反应结束，以3～5℃/min的速率提升三口烧瓶温度至85～88℃，并向其中缓慢滴加50～80mL质量浓度为80％三氯甲烷溶液，控制15～20min内滴加完成，滴加的过程中持续保持搅拌状态，待滴加结束，密封升温至50～80℃，压力升至0.2～0.5MPa，聚合反应1～3h后，生成1,2,5,7-四氯辛烷；
（2）将生成的1,2,5,7-四氯辛烷倒入容器中，并向其中加入1,2,5,7-四氯辛烷质量1～2倍氢氧化钠，在40～55℃下以500～800r/min的速率搅拌5～10min，待搅拌结束，静置40～45min，过滤，去渣留液，得到2,4,6-三烯辛醇；
（3）将上述得到的2,4,6-三烯辛醇置于反应釜中，密闭反应釜，在反应釜温度为110～120℃，压力为0.5～0.8MPa条...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴俊，张明，
申请(专利权)人：裴俊，
类型：发明
国别省市：江苏;32