氮化铝陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝陶瓷材料及其制备方法。该方法是在现有常用制备方法的原料中添加纳米氧化铝，再按照常规制备工艺进行制备。可通过直接添加纳米氧化铝或通过添加有机铝，如仲丁醇铝、异丙醇铝或乙酰丙酮铝，并借助有机铝的低温分解间接获得原位生长的纳米氧化铝。该方法可应用于干压成型和流延成型，采用常压或热压烧结等陶瓷制备工艺，可获得氮化铝和纳米氧化铝分散特性好、均匀混合的浆料，有利于提高物料的烧结活性、降低烧结温度，以及提高陶瓷基板的色泽一致性、平整度和粗糙度，降低生产成本，在氮化铝陶瓷生产领域具有广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是一种添加纳米氧化铝^ 。
技术介绍
随着电子信息、电力电子、半导体激光技术不断地向高集成化、高速度化、微 型化、智能化的方向发展。与这一趋势相适应，这对作为在电路中起承载元件、互 联、外贴、保护和冷却的作用的主要基础元件之一的陶瓷基板，在数量和质量上都 提出了更多、更高的要求。尤其是对基板材料的热导率、介电性能均提出了越来越高的要求点。目前，广泛应用的八1203陶瓷基板已经越来越不适应上述技术发展的 需要。其主要原因是八1203的热导率较低，约为20-30W/m.K，因此散热性能远达不 到使用要求；而具有高热导率的BeO陶瓷由于其高剧毒性正被逐步淘汰。为了提高 高集成IC、封装外壳和功率模块等元器件的散热特性，具有高热导率的新型A1N陶 瓷，工业化产品的热导率约160-230W/m.K，已经在大功率模块电路、可控硅整流器、 大功率晶体管、半导体激光器、大功率集成电路、固体继电器、开关电源及其它要 求既绝缘又高散热的大功率器件上，以及作为G高频多功能手提电话微电路芯片承 载基板、第四代LED光源电路承载基板等领域都显示了巨大的优越性，应用日益广 泛，市场需求越来越大。 "就A1N材料本身的特性而论，由于A1N属于共价键化合物，必须在N2气氛保 护下、在高于185(TC的高温下烧结才能获得比较致密的陶瓷材料，即难于烧结；另 一方面，由于A1和0具有很强的亲和力，且一旦0进入A1N晶格就会导致氧缺陷 产生而降低A1N陶瓷的热导率；此外，通常使用的A1N粉体原料中往往含有少量的 A1203 (Slwt%)。因此，为了降低烧结温度、制备高致密度及降低A1N晶格氧缺陷， 以获得高热导率(>160W/m.K)的A1N陶瓷，目前现有的技术是采用添加少量C通 常^6wt。/。)的，如丫203、 CaO、 Li20等氧化物，或YF3、 CaF2等氟化物助烧结剂； 以实现致密化烧结并夺取晶格氧，获得高的热导率。一直以来，为获得高的热导率，人们一直尽可能避免、或回避有氧化铝在A1N 中存在，目的是为了防止0进入A1N晶格，导致氧缺陷产生而降低A1N陶瓷的热导 率。因此，即使通过添加少量如Y203、 CaO、 Li20等氧化物，或YF3、 CaF2等氟化 物作为助烧结剂，A1N陶瓷的致密化烧结温度也大都在182(TC以上，居高不下。即便通过进一步增加助烧结剂的添加量，或者采用具有更低固熔温度的其他助烧结剂 体系，虽然可以进一步降低烧结温度，但是往往会导致大幅度地降低氮化铝陶瓷的热导率(通常〈80W/m《)。就A1N陶瓷产品而言，除日益广泛应用的某些高散热结构件之外，目前用量最 大的产品是采用具有大规模连续生产特点的流延成型技术与工艺制造的A1N陶瓷基 片(或称基板)。为适应电子信息、电力电子、半导体激光技术等元器件的片式化、多 层独石化、小型化等的发展趋势的要求，以及提高元器件产品的生产效率和产品的 一致性，基片产品向着平整、光洁及薄(如^).2mm)、大面积(如^6x6in)的方向 发展。基于基片产品的这一外观、尺寸特性，高的烧结温度除了导致制造成本增加 外，更重要的是不易于控制基片产品的性能，如色泽的一致性、平整度和粗糙度等 等，影响产品的合格率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提供的氮化铝陶瓷材料，是由氮化铝、液相烧结助剂、助烧结剂和有机 助剂制备得到的。其中，氮化铝(A1N)可为由碳热还原法、直接氮化法或自蔓延法合成的粉体； 助烧结剂为￥203、 CaO、 Li20、 YF3和CaF2中的任意一种或任意几种以任意比 例的混合物；液相烧结助剂为纳米氧化铝、仲丁醇铝(C12H27A103)、异丙醇铝(C9H21A103) 或乙酰丙酮铝(C15H21A106)。本专利技术提供的制备氮化铝陶瓷材料的方法，是在现有常用制备方法的原料中添 加纳米氧化铝，按照常规方法的制备工艺进行制备，以实现A1N陶瓷的液相烧结。 该方法不仅适用于常规干压成型，也适用于工业化大规模连续生产的流延成型方法； 既可采用常压烧结，也可采用热压烧结工艺制备A1N陶瓷。本专利技术采用两种工艺途径以实现在A1N陶瓷组成配方中添加纳米A1203: —为 直接添加纳米氧化铝粉体，其颗粒尺寸可在20-600nm调节；二为添加有机铝，如仲 丁醇铝(C12H27A103)、异丙醇铝(C9H21A103)或乙酰丙酮铝(C15H21A106)的任 意一种或其任意比例的混合物。通过有机铝的低温分解可间接获得纳米氧化铝，从而实现在现有制备方法的原料中添加纳米氧化铝的目的。该陶瓷材料所用原料中，氮化铝、液相烧结助剂(按氧化铝计)和助烧结剂的质量百分比为94-98: 0-1: 1-6;其中，液相烧结助剂的质量百分含量为0-1%，但不 包括0;助烧结剂的质量百分含量为1-6%，但不包括6;所用有机铝的摩尔用量为纳米氧化铝的摩尔用量的2倍。成型工艺所用有机助剂包括溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂四类。依据通常采 用的工艺选择各类按一定比例的混合物，其中每种类可选择一种或任意几种以任意 比例混合的混合物。现有方法中常用的溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂均适用于本 方法。其中，溶剂优选为丁酮和/或无水乙醇；粘结剂优选为聚乙烯醇縮丁醛(PVB); 增塑剂优选为邻苯二甲酸二丁脂(DBP)或聚乙二醇(PEG);分散剂优选为鱼油、蓖麻油或三油酸甘油脂(GTO)中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物，最优选蓖麻油。其中，用干压成型制备A1N陶瓷材料的方法包括如下步骤(1) 物料混合、造粒将陶瓷原料，包括A1N粉体、助烧结剂、液相烧结助剂，与溶剂、分散剂、粘结剂等有机助剂，按一定的配比称量、均匀混合后进行喷雾干燥造粒；或直接将混合物在^9(TC的温度下烘干后破碎、造粒。(2) 干压成型将造粒后的粉体，通过压力成型机制备成具有一定形状和尺寸的素坯。(3) 排胶将产品素坯置于排胶炉中，在^60(TC的温度下，大气气氛中进行排胶处理，以排除素坯中的各种有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯。'(4)高温烧结将排胶后的陶瓷素坯置于高温炉中，依据陶瓷配方的不同，可取170(TC-182(TC的不同温度进行高温烧成，烧结时间为4-6小时，最终获得氮化铝 陶瓷产品。烧结炉可以是石墨高温电阻炉，也可以是钨高温真空电阻炉。用流延成型法制备A1N陶瓷基板的方法，包括如下步骤(1) 流延浆料配制将陶瓷原料，包括A1N粉体、助烧结剂、液相烧结助剂，与各种有机助剂，包括溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等按一定的配比称量，利用球磨机按一定的工艺程序进行36-48小时的均匀混合，得到初级流延浆料。然后， 对初级流延浆料进行真空除泡处理，制得具有一定粘度的适于流延成型的流延桨料。(2) 流延成型将流延浆料通过流延机制备成流延素坯(片)带。(3) 冲切成形将流延素坯(片)带冲切成形为具有一定形状和尺寸的素坯片。(4) 排胶将素坯片置于排胶炉中，在^60(TC的温度下，大气气氛中进行排胶处理以排除素坯中的各种有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷坯片。(5) 高温烧结将排胶后的陶瓷坯片置于高温炉中，依据陶瓷配方的不同，可取170(TC-1820。C的不同温度进行高温烧成，烧结时间为4-6小时，最终获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝陶瓷材料，是由氮化铝、液相烧结助剂、助烧结剂和成型有机助剂制备得到的；　所述液相烧结助剂为纳米氧化铝、仲丁醇铝、异丙醇铝或乙酰丙酮铝中的任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物；　所述助烧结剂为Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、ＣａＯ、Ｌｉ↓［２］Ｏ、ＹＦ↓［３］或ＣａＦ↓［２］中的任意一种或其任意比例的混合物；　所述成型有机助剂为溶剂、分散剂、粘结剂或增塑剂中的任意一类或几类以任意比例混合的混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周和平，孙伟，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]