一种ε‑己内酯开环聚合反应器制造技术

本实用新型专利技术提供了一种ε‑己内酯反应器，尤其是一种应用于化学实验室内室温下ε‑己内酯的本体开环聚合的反应器。本实用新型专利技术中的反应器包括反应器瓶体(101)、瓶体外壁(111)、电机(102)、搅拌轴(103)、搅拌桨(104)、底座(105)、投料插管(106)、二次投料插管(108)；所述瓶体外壁(111)的纵截面两侧具有弧度，弧度范围为30～60°。瓶体呈三角锥形，外壁呈凹弧度，有利于将液体单体集中在底部，且搅拌桨覆盖范围大，在体系体现一定粘度时，也可以持续充分搅拌，单体转化率高，产物分子量分布较窄；本实用新型专利技术中的反应器，便于二次投料制备嵌段聚合物，即便在体系以体现出一定粘度，第二组分在强搅拌下仍能有效参与反应。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化学设备
，涉及一种ε-己内酯反应器，尤其涉及一种应用于化学实验室内的ε-己内酯室温本体开环聚合的反应器。
技术介绍
在环境问题严重、石油资源短缺的大形势下，生物降解塑料得到了广泛的关注。其中，聚己内酯成为研究开发的热门。聚己内酯是疏水性、半结晶聚合物，其结晶度随着聚合物分子质量下降，聚合物可在微生物作用下降解。聚己内酯工业的原料是可以再生的生物材料，其降解的最终产物也都是水和二氧化碳，可以完全生物降解，是最具竞争力的可生物降解材料之一。早期聚酯的合成是以酸类和醇类的缩合反应为主，但以此反应合成出来的聚合物结构可能为直链、支链或环状结构，分子量分布过宽，分子量低且不易控制，由此最终导致聚合物的力学性能差。近年来对于聚己内酯的合成研究主要集中于开发配位聚合催化剂引发ε-己内酯开环聚合制备聚己内酯。与直接脱水缩聚方法相比，开环聚合制备聚酯的方法具有以下优点：第一、聚酯的分子量可以精确控制，而且分子量分布很窄；第二、直接脱水缩合得到的聚酯分子量低，其性不能满足生物医学上的某些要求，而开环聚合中无水生成，可以合成更高分子量的聚合物；第三、可以通过对催化剂配体的修饰实现手性单体选择性聚合。开环聚合反应的驱动力主要来自于单体的环张力和立构效应，而小分子引发剂的含量与聚合物微观结构所能承受的温度都影响着反应平衡[DuboisP，WileyOnlineLibrary，2009.]。在工业生产中，开环聚合反应器一般为100m3及其以上体积的聚合釜，为了控制体系粘度，保证单体转化率，所述聚合釜为外夹套形式并满足加热功能。实验室内对ε-己内酯的开环聚合研究，一般集中在催化剂筛选及聚合动力学研究，由于ε-己内酯常温下为液态，一般直接加入催化剂/引发剂进行本体聚合，而不需要加热将单体融化后再进行反应。实验室对ε-己内酯开环聚合设施一般为圆底烧瓶，然而室温下，随着体系聚合度增高，圆底烧瓶底部搅拌子转速下降，烧瓶内靠近屏蔽的部位由于搅拌不均匀，导致单体转化率不完全，产物分子量分布宽，而且原地烧瓶内的聚合体系，不便于加入第二单体进行嵌段聚合。因此一种可以提高室温下ε-己内酯本体聚合反应转化率、降低产物分子量分布的反应器成为关键。
技术实现思路
本技术提供了一种用于实验室ε-己内酯开环聚合的反应器，适合ε-己内酯等常温下为液态的环酯单体进行开环聚合，单体转化率高，可得到分子量分布很窄的聚己内酯产物。本技术所述反应器采用了如下技术方案：所述反应器的主体结构包括反应器瓶体、瓶体外壁、电机、搅拌轴、搅拌桨、底座、投料插管、二次投料插管；反应器的瓶体的顶端与电机的底端通过螺纹连接，电机与搅拌桨通过搅拌轴连接，底座的顶端与瓶体的底端通过螺纹连接，投料插管连接在反应器瓶体上并伸入反应器内，二次投料插管连接在反应器瓶体上并伸入反应器内。投料插管在二次投料插管的上方。所述反应器瓶体由瓶体外壁围绕而成，呈三角锥形，并具有内部空间，搅拌桨与搅拌轴均位于由瓶体外壁围绕而成的空间内。所述瓶体外壁的纵截面两侧具有弧度，弧度范围为30～60°，最优为40°，弧度设计有利于被搅拌桨击打溅起的液体单体凝聚滴落所述瓶体外壁的材质为玻璃。投料插管向反应器外延伸的末端具有第一投料盖，第一投料盖的材质为聚四氟乙烯，投料插管用于向反应器内投放反应单体、催化剂及引发剂。二次投料插管向反应器外延伸的末端具有第二投料盖，第二投料盖的材质为聚四氟乙烯二次投料；插管具有阀门，阀门的材质为玻璃或者聚四氟乙烯。二次投料插管用于投入第二种单体或向体系补充原料单体，第二单体可以使常温下的液状环酯单体或者固体单体的溶液，通过打开阀门向体系加入。底座的材质为聚四氟乙烯，底座的顶端与瓶体的底端通过螺纹连接，可以旋下底座对底部聚合产物进行收集。搅拌桨距离反应器瓶体底端的距离为0.2～1.5cm，优选为0.5cm，搅拌桨距离瓶体外壁的水平距离为1～3cm。贴近反应器瓶体底端有利于体系粘度增加后，持续搅动，增进单体转化率。所述ε-己内酯开环聚合反应器还可以用于δ-戊内酯及β-丁内酯的本体开环聚合。投料插管一般设置在二次投料插管的上部。有益效果：搅拌桨贴近瓶体外壁，增大了搅拌范围；搅拌桨贴近反应器瓶体底端有利于体系粘度增加后，持续搅动，增进单体转化率。瓶体弧度设计保证溅起的单体及时回落，传统三角瓶直线瓶壁沾附ε-己内酯单体后，无法快速回落。所述ε-己内酯开环聚合反应器还可以用于δ-戊内酯及β-丁内酯的本体开环聚合。1、本技术中的反应器，瓶体呈三角锥形，外壁呈凹弧度，有利于将液体单体集中在底部，且搅拌桨覆盖范围大，在体系体现一定粘度时，也可以持续充分搅拌，单体转化率高，产物分子量分布较窄；2、本技术中的反应器，便于二次投料制备嵌段聚合物，即便在体系以体现出一定粘度，第二组分在强搅拌下仍能有效参与反应。附图说明图1为本技术反应器的示意图。附图标记：101为瓶体，102为电机，103为搅拌轴，104为搅拌桨，105为底座，106投料插管，107为第一投料盖，108为二次投料插管，109为第二投料盖，110为阀门，111为瓶体外壁。具体实施方式为了进一步理解本技术，下面结合说明书附图和具体的实施例，对本技术作详细描述。但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本技术的特征和优点，而不是对本技术权利要求的限制。如图1所示，一种ε-己内酯开环聚合反应器，其主体结构包括反应器瓶体(101)、瓶体外壁(111)、电机(102)、搅拌轴(103)、搅拌桨(104)、底座(105)、投料插管(106)、二次投料插管(108)，反应器的瓶体(101)的顶端与电机(102)的底端通过螺纹连接，电机(102)与搅拌桨(104)通过搅拌轴(103)连接，底座(105)的顶端与瓶体(101)的底端通过螺纹连接，投料插管(106)连接在反应器瓶体(101)上并伸入反应器内，二次投料插管(108)连接在反应器瓶体(101)上并伸入反应器内。所述底座(105)的材质为聚四氟乙烯。所述反应器瓶体(101)由瓶体外壁(111)围绕而成，呈三角锥形，并具有内部空间，所述瓶体外壁(111)的纵截面两侧具有弧度，弧度范围为40°，所述瓶体外壁(111)的材质为玻璃。搅拌桨(104)距离反应器瓶体(101)底端的距离为0.5cm。投料插管(106)向反应器外延伸的末端具有第一投料盖(107)，第一投料盖的材质为聚四氟乙烯。二次投料插管(108)向反应器外延伸的末端具有第二投料盖(109)，第二投料盖的材质为聚四氟乙烯二次投料；插管(108)具有阀门(110)，阀门(110)的材质为聚四氟乙烯。投料插管(106)在二次投料插管(108)的上方。在实验室使用所述反应器时，打开第一投料盖(107)，通过料插管(106)向反应器投入ε-己内酯11.4g，辛酸亚锡0.85g，苯甲醇0.2mL，电机(102)通过搅拌轴(103)带动搅拌桨(104)转动，转速200rpm，反应3h，体系固化，旋开底座(105)，取样核磁(300MHz)分析转化率达99.7％，取样直接进行GPC测试(流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min，示差检测器温度30℃。以聚苯乙烯为标准样品校正曲线)，数均分子量达到2.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ε‑己内酯开环聚合反应器，其特征在于：所述反应器的主体结构包括反应器瓶体(101)、瓶体外壁(111)、电机(102)、搅拌轴(103)、搅拌桨(104)、底座(105)、投料插管(106)、二次投料插管(108)；反应器的瓶体(101)的顶端与电机(102)的底端通过螺纹连接，电机(102)与搅拌桨(104)通过搅拌轴(103)连接，所述搅拌桨(104)距离瓶体外壁(111)的水平距离为1～3cm，底座(105)的顶端与瓶体(101)的底端通过螺纹连接，投料插管(106)设置在反应器瓶体(101)上并伸入反应器瓶体(101)内，二次投料插管(108)设置在反应器瓶体(101)上并伸入反应器瓶体(101)内；所述反应器瓶体(101)由瓶体外壁(111)围绕而成，呈三角锥形，并具有内部空间；所述瓶体外壁(111)的纵截面两侧具有弧度，弧度范围为30～60°。

【技术特征摘要】
1.一种ε-己内酯开环聚合反应器，其特征在于：所述反应器的主体结构包括反应器瓶体(101)、瓶体外壁(111)、电机(102)、搅拌轴(103)、搅拌桨(104)、底座(105)、投料插管(106)、二次投料插管(108)；反应器的瓶体(101)的顶端与电机(102)的底端通过螺纹连接，电机(102)与搅拌桨(104)通过搅拌轴(103)连接，所述搅拌桨(104)距离瓶体外壁(111)的水平距离为1～3cm，底座(105)的顶端与瓶体(101)的底端通过螺纹连接，投料插管(106)设置在反应器瓶体(101)上并伸入反应器瓶体(101)内，二次投料插管(108)设置在反应器瓶体(101)上并伸入反应器瓶体(101)内；所述反应器瓶体(101)由瓶体外壁(111)围绕而成，呈三角锥形，并具有内部空间；所述瓶体外壁(111)的纵截面两侧具有弧度，弧度范围为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢珊，陶峻，郭畅，唐定良，陈永福，诸江徽，张开炳，
申请(专利权)人：江苏红太阳新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32