一种ε‑己内酯聚合取样器制造技术

本实用新型专利技术公开了一种ε‑己内酯聚合取样器，尤其涉及一种应用于实验室ε‑己内酯室温本体开环聚合的取样器。取样器包括取样器壳体(102)的顶端设置有抽气泵(103)，并通过螺纹与抽气泵(103)连接，抽气泵(103)安装在取样壳体(102)的顶部；抽气泵(103)与抽气口(104)连接并相通，抽气泵(103)与加热模块(106)通过线路(105)连接；加热模块(106)与第一加热棒(108)与第二加热棒(109)连接，气阀(107)设置于取样器壳体(102)的侧边并向外延伸。所述取样器，通过加热棒加热取样管，可插入粘度较大或聚合反应完毕的聚己内酯样品中进行有效取样，取样管可拆卸，避免不同批次实验交叉污染。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化学设备
，涉及一种ε-己内酯聚合取样器，尤其涉及一种应用于实验室ε-己内酯室温本体开环聚合的取样器。
技术介绍
在环境问题严重、石油资源短缺的大形势下，生物降解塑料得到了广泛的关注。其中，聚己内酯成为研究开发的热门。聚己内酯是疏水性、半结晶聚合物，其结晶度随着聚合物分子质量下降，聚合物可在微生物作用下降解。聚己内酯工业的原料是可以再生的生物材料，其降解的最终产物也都是水和二氧化碳，可以完全生物降解，是最具竞争力的可生物降解材料之一。早期聚酯的合成是以酸类和醇类的缩合反应为主，但以此反应合成出来的聚合物结构可能为直链、支链或环状结构，分子量分布过宽，分子量低且不易控制，由此最终导致聚合物的力学性能差。近年来对于聚己内酯的合成研究主要集中于开发配位聚合催化剂引发ε-己内酯开环聚合制备聚己内酯。与直接脱水缩聚方法相比，开环聚合制备聚酯的方法具有以下优点：第一、聚酯的分子量可以精确控制，而且分子量分布很窄；第二、直接脱水缩合得到的聚酯分子量低，其性不能满足生物医学上的某些要求，而开环聚合中无水生成，可以合成更高分子量的聚合物。开环聚合反应的驱动力主要来自于单体的环张力和立构效应，而小分子引发剂的含量与聚合物微观结构所能承受的温度都影响着反应平衡[DuboisP，WileyOnlineLibrary，2009.]。开环聚合在合适催化剂的控制下，动力学曲线呈现一级或二级特征，聚合物产物分子量随着单体转化率提高而增大，在实际生产中，聚合反应过程重点监测单体转化率，因为残留单体增大聚合物产物分子量分布，破坏产品物化性能，故多数聚合反应工艺都需要在后期对单体进行脱挥处理，而工艺中对转化率的监测主要依靠在线红外或色谱分析。在实验室中，为了验证一种催化剂对ε-己内酯的催化效率，需要在反应进行过程中取样检测其单体转化率，而ε-己内酯的常温本体聚合过程中，随着粘度上升，无论是毛细管还是注射器，取样都变得困难，甚至会出现取样过程中拉丝结晶的现象，一种便捷的取样器将有利于对聚合过程的监控。
技术实现思路
本技术提供了一种用于实验室ε-己内酯开环聚合的取样器。本技术所述取样器采用了如下技术方案：一种ε-己内酯聚合取样器，主体结构包括取样管、取样器壳体、抽气泵、抽气口、线路、加热模块、气阀、第一加热棒、第二加热棒。取样管的顶端与取样器壳体的底端接触，取样器壳体的顶端与抽气泵的底端通过螺纹连接，抽气泵底端与抽气口连接，抽气泵与加热模块通过线路连接，第一加热棒与第二加热棒由加热模块向取样器壳体的垂直下方延伸，气阀连接于取样器壳体并向外延伸。取样管与线路的长度比为1/3～1/1。取样管的材质为耐压玻璃，取样器壳体的材质为耐压玻璃，第一加热棒与第二加热棒的材质为铜或铝合金。连接抽气泵与加热模块的线路，外层包裹有硬质材料，所述硬质材料包括聚氯乙烯、不锈钢、玻璃中的一种。当抽气泵接通电源时，加热模块同时开始对第一加热棒与第二加热棒进行加热。取样管呈圆筒状，具有从取样管顶端垂直延伸至底端的第一插孔及从取样器瓶体顶端垂直延伸至底端的第二插孔。第一加热棒及第二加热棒分别插入第一插孔及第二插孔。第一加热棒及第二加热棒直径相同，第一插孔及第二插孔直径相同。第一插孔比第一加热棒的直径大，第一插孔与第一加热棒的直径差为0.02～0.06mm，相同直径差适用于第二插孔与第二加热棒。第一加热棒及第二加热棒分别插入第一插孔及第二插孔后，所述取样器垂直悬空状态下，取样管不会与取样器壳体脱离。加热模块连接第一加热棒与第二加热棒，加热模块可使第一加热棒与第二加热棒的温度达到70～85℃，因聚己内酯熔点为62℃左右，取样管插入反应体系中，将熔融取样管附近因聚合而粘度增大的聚己内酯。抽气泵流量为0.1～0.3L/min，气阀打开角度为30～45°，气阀的材质为玻璃或者聚四氟乙烯。有益效果：1、本技术中的取样器，可插入粘度较大或聚合反应完毕的聚己内酯样品中有效取样；2、本技术中的取样器，取样管可拆卸，避免不同批次实验交叉污染。附图说明图1为本技术取样器的示意图。附图1标记：101为取样管、102为取样器壳体、103为抽气泵、104为抽气口、105为线路、106为加热模块、107为气阀、108为第一加热棒、109为第二加热棒。图2为取样管的结构示意图。附图2标记：101为取样管、201为第一插孔、202为第二插孔。具体实施方式为了进一步理解本技术，下面结合说明书附图和具体的实施例，对本技术作详细描述。但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本技术的特征和优点，而不是对本技术权利要求的限制。如图1及图2所示，一种ε-己内酯开环聚合取样器，其主体结构包括取样管(101)、取样器壳体(102)、抽气泵(103)、抽气口(104)、线路(105)、加热模块(106)、气阀(107)、第一加热棒(108)、第二加热棒(109)。取样管(101)呈圆筒状，具有从取样管(101)顶端垂直延伸至底端的第一插孔(201)及从取样管(101)顶端垂直延伸至底端的第二插孔(202)。第一插孔与第一加热棒的直径差为0.02mm，第一加热棒及第二加热棒分别插入第一插孔及第二插孔后，通过所述加热棒插入插孔，实现取样管(101)与取样器壳体(102)的连接。所述取样器垂直悬空状态下，取样管不会与取样器壳体脱离。取样管与线路的长度比为1/1。聚合体系：辛酸亚锡为催化剂，室温本体聚合，单体/催化剂摩尔比例为100/1。聚合体系反应至120min，将第一加热棒(108)与第二加热棒(109)套入取样管(101)上的第一插孔(201)及第二插孔(202)，取样器(101)垂直插入聚己内酯聚合体系，其中插入聚合产物的为取样管(101)，抽气泵(106)接通电源，依靠抽气口(104)抽气，流量为0.2L/min，气阀(107)打开角度为30°，抽气泵(106)所承载的电流通过线路(105)连接加热模块(106)，加热模块(106)同时开始对第一加热棒(108)与第二加热棒(109)进行加热，1min后第一加热棒(108)及第二加热棒(109)温度达到70℃，取样管插入区域聚合物受热熔融，粘度降低，顺利从聚己内酯聚合体系，抽取即时液态聚合物，并未填满取样管，取样器拔离聚己内酯聚合体系，取样管内产物凝固，直接以氘代氯仿溶解产物，以核磁检测其单体转化率为88.5％。上述试验说明本技术取样器能够有效在较高粘度体系下，对聚己内酯反应过程进行取样。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ε‑己内酯聚合取样器，其特征在于：所述取样器的主体结构包括取样管(101)、取样器壳体(102)、抽气泵(103)、抽气口(104)、线路(105)、加热模块(106)、气阀(107)、第一加热棒(108)、第二加热棒(109)；取样器壳体(102)的顶端设置有抽气泵(103)，并通过螺纹与抽气泵(103)连接，抽气泵(103)安装在取样壳体(102)的顶部；抽气泵(103)与抽气口(104)连接并相通，抽气泵(103)与加热模块(106)通过线路(105)连接；加热模块(106)与第一加热棒(108)与第二加热棒(109)连接，第一加热棒(108)与第二加热棒(109)向取样器壳体(102)的垂直下方延伸，气阀(107)设置于取样器壳体(102)的侧边并向外延伸。

【技术特征摘要】
1.一种ε-己内酯聚合取样器，其特征在于：所述取样器的主体结构包括取样管(101)、取样器壳体(102)、抽气泵(103)、抽气口(104)、线路(105)、加热模块(106)、气阀(107)、第一加热棒(108)、第二加热棒(109)；取样器壳体(102)的顶端设置有抽气泵(103)，并通过螺纹与抽气泵(103)连接，抽气泵(103)安装在取样壳体(102)的顶部；抽气泵(103)与抽气口(104)连接并相通，抽气泵(103)与加热模块(106)通过线路(105)连接；加热模块(106)与第一加热棒(108)与第二加热棒(109)连接，第一加热棒(108)与第二加热棒(109)向取样器壳体(102)的垂直下方延伸，气阀(107)设置于取样器壳体(102)的侧边并向外延伸。2.根据权利要求1所述的ε-己内酯聚合取样器，其特征在于，所述取样管(101)呈圆筒状，...

【专利技术属性】
技术研发人员：诸江徽，郭畅，陶峻，陈永福，唐定良，谢珊，张开炳，
申请(专利权)人：江苏红太阳新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32