一种福多司坦结晶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种福多司坦结晶的制备方法，属于结晶技术领域。本发明专利技术的技术方案是：一种主粒度介于180～220微米的福多司坦结晶的制备方法，第一步 将福多司坦加入水中，溶液固液比为0.5 g/ml～1.0 g/ml，在40～50℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步 过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，并降温至10～20℃，降温速率为5～20℃/h，向结晶器加入晶种，养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量4～10倍的有机溶剂，流加速率为2～10 mL/min，并养晶1～3h；第三步 进行过滤，并用洗涤溶剂洗涤滤饼，最后将产品进行干燥，得到粒度分布均匀的福多司坦产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种福多司坦结晶的制备方法，属于结晶

技术介绍
福多司坦（Fudosteine）的化学名为(-)-(R)-2-氨基-3-(3-羟丙基硫代)丙酸，分子式为C6H13NO3S,分子量为179.24，CAS号为13189-98-5，白色或淡黄色结晶性粉末，在水中易溶，在乙酸中微溶，在乙醇中几乎不溶。其化学结构式如下式所示。福多司坦是由日本三菱制药株式会社和SS制药株式会社联合研发上市的一种新型祛痰药品。其对呼吸疾病患者气管中杯状细胞的形成及岩藻粘蛋白的产生有较好的抑制作用，具有良好的镇咳、化痰的作用。福多司坦由于具有药效强，副作用小，适应症广，市场潜力大等优点，被广泛用于治疗支气管哮喘、支气管扩张、慢性支气管炎、肺结核、尘肺、肺气肿等慢性呼吸系统疾病。福多司坦的制备主要是通过L-半胱氨酸与3-卤-1-丙醇或丙烯醇等化合物的反应来实现，该法得到的福多司坦粗品由于质量较差，通常需要经过结晶精制过程才能满足药典标准。目前，福多司坦的精制常采用冷却结晶或溶析结晶方式。上述结晶方式虽然原理简单，但其实际操作却相对复杂，往往需要合适的操作参数才能达到精制提纯的目的。CN200本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种主粒度介于180～220微米的福多司坦结晶的制备方法，其特征在于，第一步 将福多司坦加入水中，溶液固液比为0.5 g/ml～1.0 g/ml，在40～50℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步 过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，并降温至10～20℃，降温速率为5～20℃/h，；之后在此温度下保温，向结晶器加入晶种，养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量4～10倍的有机溶剂，流加速率为2～10 mL/min，并养晶1～3h；第三步 进行过滤，并用洗涤溶剂洗涤滤饼，最后将产品进行干燥，得到粒度介于180～220微米的福多司坦产品。

【技术特征摘要】
1.一种主粒度介于180～220微米的福多司坦结晶的制备方法，其特征在于，第一步将福多司坦加入水中，溶液固液比为0.5g/ml～1.0g/ml，在40～50℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，并降温至10～20℃，降温速率为5～20℃/h，；之后在此温度下保温，向结晶器加入晶种，养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量4～10倍的有机溶剂，流加速率为2～10mL/min，并养晶1～3h；第三步进行过滤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冠，姜凯，王超，刘世超，
申请(专利权)人：威海迪素制药有限公司，迪沙药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37