一种高纯度坦罗莫司的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种式(I)所示的高纯度坦罗莫司，其HPLC纯度可达99.5％以上。本发明专利技术还提供了通过制备型高效液相色谱分离系统制备上述高纯度坦罗莫司的方法，包括不限次序地进行步骤：A)正相高效液相色谱和B)反相高效液相色谱分离，其中步骤A)固定相为硅球填料，流动相为乙酸乙酯60～100v/v％和正己烷或正庚烷40～0v/v％进行梯度洗脱；步骤B)固定相为C4、C6、C8或C18填料，流动相为乙腈和pH为3.5～6.0的水溶液进行梯度洗脱；系统温度为10～30℃。该方法工艺简单，对环境友好，可以制得高纯度、高质量的坦罗莫司。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物化学
，具体涉及。
技术介绍
坦罗莫司（temsirolimus)，又名替西罗莫司，商品名Torisel，化学名为42_[3_轻 基-2-(羟甲基）-2-甲基丙酸酯]-雷帕霉素，分子式C 56H87N016，结构式如下：

【技术保护点】
一种如式(I)所示的高纯度坦罗莫司，所述高纯度坦罗莫司的HPLC纯度大于98％，

【技术特征摘要】
1. 一种如式（I)所示的高纯度坦罗莫司，所述高纯度坦罗莫司的HPLC纯度大于98%，2. 如权利要求1所述的高纯度坦罗莫司，其中所述高纯度坦罗莫司的HPLC纯度大于 99%，优选地大于99. 5%。3. -种制备高纯度坦罗莫司的方法，包括步骤： A) 正相高效液相色谱：将坦罗莫司粗品经高效液相色谱柱纯化系统，以正相填料为固 定相，以乙酸乙酯与正庚烷或者乙酸乙酯与正己烷的混合物为流动相进行洗脱，得到坦罗 旲司半成品； B) 反相高效液相色谱：将坦罗莫司半成品经高效液相色谱柱纯化系统，以反相填料为 固定相，以乙腈和PH3. 5?6. 0的水溶液的混合物为流动相进行洗脱，得到高纯度坦罗莫 司。4. 如权利要求3所述的方法，其中所述正相填料为硅球填料，所述反相填料选自C4、 C6、C8或C18填料。5. 如权利要求3所述的方法，其中所述步骤A)中，以所述流动相的总体积计，流动相中 含有乙酸乙酯60?ΙΟΟν/ν%，含有正己烷或正庚烷40?Ov/v%。6. 如权利要求5所述的方法，其中所述步骤A)中，洗脱为梯度洗脱，在洗脱的0? lOmin，流动相含有乙酸乙酯60v/v%，含有正己烷或正庚烷40v/v%，在洗脱的10? lOOmin，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵俊，张建义，蔡继兰，王易，范昌俊，高伟，周宇智，
申请(专利权)人：江苏奥赛康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32