一种氯化钯的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种氯化钯的生产工艺，属于化工技术领域。该工艺包括王水溶解和浓缩赶硝、钯溶液浓度及pH调节、分散和喷雾干燥四大步骤。本发明专利技术通过溶液浓度及酸度的调整及使用分散溶剂，同时采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，解决了目前传统工艺中由于工艺比较长生产步骤多就会造成金属损耗的问题，同时解决了添加分散剂在产品中的残留问题，使产品氯化钯达到国家标准。与传统工艺相比，无需浓缩、结晶和球磨步骤，得到的产品批次稳定。相比传统工艺，损耗可降低至少60%。制备的产品中Pd含量≥59.8%、酸溶性良好，产品粒度为‑120目，符合国标《GB/T8185‑2004》的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产中金属选别
，具体涉及一种氯化钯的生产工艺。
技术介绍
随着我国制造水平的不断发展，对钯催化剂所具有的选择性、稳定性、催化活性的要求也不断提高。目前普遍用作前驱体的钯化合物产品主要为氯化钯。该产品广泛应用于石油化工、医药工业、香料工业、染料工业、环保废水、废气、汽车尾气净化和其他精细化工中的催化加氢领域以及电催化领域，目前国内钯催化剂的用量折合钯计已达到30吨/年。工业用钯催化剂可分为两类，一是均相催化剂即各类功能性钯化合物，典型代表如醋酸钯；二是载体型催化剂，如钯炭、钯氧化铝等，汽车尾气催化剂即是其中之一（钯铑等复合型氧化铝载体催化剂），其它还有歧化松香用钯炭催化剂、双氧水工业用钯氧化铝催化剂等。是国内使用最为普遍的钯催化剂前驱体。目前国内氯化钯的传统生产工艺为：。在传统生产工艺中由于工艺比较长生产步骤多就会造成金属的损耗，同时也会造成产品批次不稳定，成本高。另外，在工业生产中，传统生产工艺中浓缩结晶后得到的氯化钯产品大都为块状，必须经过球磨，才能得到粉末。虽然现在许多专利中公开对结晶产品烘干就能得到粉末，但这些专利中基本上都是实验中的微型会小型试验，而在工业生产中并非如此。在工业生产中，而是烘干后的产品基本上为块状，需要进行球磨，才能得到粉末产品。本专利申请针对上述状况，开展氯化钯的生产工艺技术研发，以获得能实现连续化生产，产品批次稳定，减少生产工艺步骤，降低金属损耗的生产加工技术，为钯催化剂行业提供更为可靠、使用更为方便的前驱体材料，延伸稀贵金属行业产业链，填补市场空白，推动产业发展。
技术实现思路
针对目前氯化钯存在的上述问题，本专利技术提供一种工艺简单、生产周期短、成本低、不污染环境，酸溶性好，钯含量稳定的氯化钯的生产工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种氯化钯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液；步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79-81g/L，且pH值为0.9-1.1；步骤（3），分散：向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的4.9-5.1%，得到分散后的钯溶液；所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为(18.9-19.1):1；步骤（4），喷雾干燥：将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末；喷雾干燥的温度为160-200℃，进料量为1000-1500mL/h；所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，即将钯粉用王水溶解后，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸进行赶硝，至没有明显的气体逸出，得到钯溶液。进一步，优选的是，浓缩赶硝过程可重复多次。进一步，优选的是，将钯粉用王水溶解时需要加热，钯粉和王水的质量比为1：3，加热温度为100℃。进一步，优选的是，所述的喷雾干燥机的喷嘴口径为0.5-3mm。进一步，优选的是，步骤（2）中是将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为80g/L，且pH值为1。进一步，优选的是，步骤（3）中分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的5%。进一步，优选的是，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为19:1。进一步，优选的是，所述的喷雾干燥产生的尾气采用碱液喷淋吸收，吸收液通过传统的钯回收工艺进行回收即可。进一步，优选的是，所述的碱液的质量浓度为40%，即氢氧化钠的质量浓度为40%。本专利技术步骤（2）中调节钯的浓度时，采用浓缩或稀释的方法，稀释可以采用水或盐酸。调节pH时，可以采用不同浓度的盐酸和水来调节。本专利技术所要选择的喷雾干燥机最好是全自动控制与手动控制双重控制模式，且具有时间设定功能，该喷雾干燥机进风温度控制范围不小于30℃～300℃这个范围。优选采用智能型控制系统以取代市场上的PLC控制，智能型控制系统最好有彩色LCD触摸屏参数显示，以显示进风口温度、出风口温度、蠕动泵转速、风量等参数；使用调控PID恒温控制技术，加热控温精度：±1℃，这样生产出的产品稳定性更强；该喷雾干燥机的蒸发水量范围不小于1500mL/H～2000ml/h这个范围；该喷雾干燥机的进料量可调，蠕动泵可调范围不小于50-2000ml/h这个范围。由于喷雾干燥设备为通用标准设备。设备的喷嘴为普通金属无法承受盐酸的腐蚀。本专利技术对设备的喷嘴材料进行了改进，使用聚四氟乙烯材料彻底解决了喷嘴被腐蚀的情况发生，保证了产品的质量。本专利技术在生产过程中，可通过改变温度及进料量可以实现氯化钯产品含量的控制，这样就可以满足客户的特殊需要。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：本专利技术通过溶液浓度及酸度的调整及使用分散溶剂，同时采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，解决了目前传统工艺中由于工艺比较长生产步骤多就会造成金属损耗的问题，同时解决了添加分散剂在产品中的残留问题，使产品氯化钯达到国家标准。与传统工艺相比，无需浓缩、结晶和球磨步骤，得到的产品批次稳定。相比传统工艺，损耗可降低至少60%。本专利技术工艺可实现贵金属氯化钯化合物产品连续化生产问题，生产周期短、成本低、不污染环境，降低因生产工艺长而造成的生产损耗。本专利技术确定氯化钯批量生产的工艺参数，能批量制备产品，产品Pd含量≥59.8%、酸溶性良好，产品粒度为-120目，符合国标《GB/T8185-2004》氯化钯晶体的要求，产品性能稳定，一致性好，达到催化剂前驱体的使用要求。本专利技术对传统的喷雾干燥设备进行了技术改进，以符合本专利技术氯化钯生产的需求。本专利技术产品无需球磨，不仅减少了损耗，而且还避免了氯化钯的潮解，这对于后续客户的使用效果给予了很大的提升。因为许多实验必须保持在无水的条件下进行，如果作为催化剂的氯化钯被潮解，则会影响实验效果。在尾气回收方面，申请人通过大量的试验工作最终确定采用喷淋吸收方法解决了尾气中的酸雾处理和微量氯化钯晶体回收问题，实现环保、节能、连续化和批量化的生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。实施例1一种氯化钯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液；步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79g/L，且pH值为0.9；步骤（3），分散：向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的4.9%，得到分散后的钯溶液；所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为18.9:1；步骤（4），喷雾干燥：将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末；喷雾干燥的温度为160-200℃，进料量为1000-1500mL/h；所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。喷雾干燥机的喷嘴口径为0.5mm。实施例2一种氯化钯的生产工艺，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化钯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液；步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79‑81g/L，且pH值为0.9‑1.1；步骤（3），分散：向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的4.9‑5.1%，得到分散后的钯溶液；所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为(18.9‑19.1):1；步骤（4），喷雾干燥：将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末；喷雾干燥的温度为160‑200℃，进料量为1000‑1500mL/h；所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。

【技术特征摘要】
1.一种氯化钯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），王水溶解和浓缩赶硝：按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，得到钯溶液；步骤（2），钯溶液浓度及pH调节：将步骤（1）得到的钯溶液调节至钯的浓度为79-81g/L，且pH值为0.9-1.1；步骤（3），分散：向经步骤（2）调节的钯溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为钯溶液体积的4.9-5.1%，得到分散后的钯溶液；所述的分散溶剂为乙醇和丙酮的混合物，分散溶剂中乙醇和丙酮的体积比为(18.9-19.1):1；步骤（4），喷雾干燥：将步骤（3）得到的分散后的钯溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到氯化钯粉末；喷雾干燥的温度为160-200℃，进料量为1000-1500mL/h；所述的喷雾干燥机的喷嘴的材质为聚四氟乙烯。2.根据权利要求1所述的氯化钯的生产工艺，其特征在于，按照传统方法进行王水溶解和浓缩赶硝步骤，即将钯粉用王水溶解后，再加热煮沸至近干，然后加浓盐酸进行赶硝，至没...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑恩华，张维峰，李雄，魏晓晖，覃龙，
申请(专利权)人：昆明铂磊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53