乙基三苯基氯化膦的制备方法技术

技术编号:14653351 阅读:117 留言:0更新日期:2017-02-16 17:02
本发明专利技术提出了一种乙基三苯基氯化膦的制备方法,包括如下步骤:⑴将三苯基膦加入有机溶剂中,然后滴加氯乙烷,滴加完毕后升温至120‑160℃,并调节反应压力至8‑12kg/cm2,保温反应30‑40小时;⑵保温反应结束后降温至室温,降压至常压,再将反应后的物料进行离心;⑶将离心后的沉淀物进行烘干,烘干后即得所述乙基三苯基氯化膦。该方法产率高达94%以上,纯度高达99%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及属于季鏻盐制备
,具体涉及一种乙基三苯基氯化膦的制备方法
技术介绍
乙基三苯基氯化膦是一种表面活性剂,粉状固体,熔点在240-244℃,属于季鏻盐的一种。乙基上的氢可在碱性介质中脱去,形成磷叶立德。磷叶立德中,由于有相反电荷共存于共价键分子内,使之表现出若干独特性质。碳负离子部分的电子进入磷原子的3d空轨道形成反馈键,使磷叶立德具有相当稳定性。负碳离子易发生一系列亲核反应,是制备烯烃的重要方法,如合成昆虫信息素、维生素、植物色素等。目前,乙基三苯基氯化膦的制备方法均存在产率低与纯度不高的问题。
技术实现思路
为解决现有乙基三苯基氯化膦产率低与纯度不高的问题,本专利技术提出一种乙基三苯基氯化膦的制备方法,该方法产率高达94%以上,纯度高达99%以上。本专利技术的技术方案是这样实现的:一种乙基三苯基氯化膦的制备方法,包括如下步骤:⑴将三苯基膦加入有机溶剂中,然后滴加氯乙烷,滴加完毕后升温至120-160℃,并调节反应压力至8-12kg/cm2,保温反应30-40小时;⑵保温反应结束后降温至室温,降压至常压,再将反应后的物料进行离心;⑶将离心后的沉淀物进行烘干,烘干后即本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙基三苯基氯化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:⑴将三苯基膦加入有机溶剂中,然后滴加氯乙烷,滴加完毕后升温至120‑160℃,并调节反应压力至8‑12kg/cm2,保温反应30‑40小时;⑵保温反应结束后降温至室温,降压至常压,再将反应后的物料进行离心;⑶将离心后的沉淀物进行烘干,烘干后即得所述乙基三苯基氯化膦。

【技术特征摘要】
1.一种乙基三苯基氯化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:⑴将三苯基膦加入有机溶剂中,然后滴加氯乙烷,滴加完毕后升温至120-160℃,并调节反应压力至8-12kg/cm2,保温反应30-40小时;⑵保温反应结束后降温至室温,降压至常压,再将反应后的物料进行离心;⑶将离心后的沉淀物进行烘干,烘干后即得所述乙基三苯基氯化膦。2.根据权利要求1所述的乙基三苯基氯化膦的制备方法,其特征在于,所述步骤⑴中三苯基膦与氯乙烷的摩尔比为1:1~1:2。3.根据权利要求1所述的乙基三苯基氯化膦的制备方法,其特征在于,所述有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员:项飞勇
申请(专利权)人:肯特催化材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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