【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于双齿膦配体的合成
,具体涉及一种双二苯基膦烷烃的制备方 法。
技术介绍
有机膦配体是当代均相催化中使用最广、功能最多的配体之一,广泛应用于基础 理论研宄及大规模工业化生产等许多领域。同其它配体相比,有机膦配体有着优越的电 子效应及立体空间效应,能够与很多金属盐形成具有新奇空间结构和优良催化性能的配合 物,因而关于此类配体的合成及性质研宄一直是人们的研宄热点。近年来,随着对均相催化 理论研宄的不断深入,对双齿膦配体的研宄也日益引起广泛的重视。对有机膦配体的改性 研宄结果表明,双二苯基膦烷烃Ph2P(CH2)nPPh2是一种理想的双齿膦配体。通过增加两 个P原子之间亚甲基的数目,可以削弱分子内的刚性,使P-P之间的距离具有较大的可调 性,提高了P原子与中心原子配位的灵活性。尽管已有一些文献报道了该类配体的合成,但 反应条件一般都比较苛刻,反应收率大多都在90%以下。马淮凌等人利用超声波辅助反应 合成此类配体,收率在90%以上,但该方法要除去未反应的金属锂、副产物苯基锂等,操作 复杂,同时超声波反应目前处于实验室阶段,即使将来能够工业化,也存在投资大、设备复 杂等不利因素,因此该方法难以大规模工业化应用。
技术实现思路
本专利技术针对上述技术问题而提供了,该方法反应 平缓,安全高效,对设备要求不高,尤其对工业化放大生茶具有较好的应用前景。本专利技术的技术方案为:,其特征在于具体步骤为: 将四氢呋喃和金属锂加入到反应釜中,于20_60°C滴加二苯基氯化膦,其中金属锂与二苯基 氯化膦的摩尔比为2-2. 4:1,二苯基氯化膦反应完全 ...
【技术保护点】
一种双二苯基膦烷烃的制备方法,其特征在于具体步骤为:将四氢呋喃和金属锂加入到反应釜中,于20‑60℃滴加二苯基氯化膦,其中金属锂与二苯基氯化膦的摩尔比为2‑2.4:1,二苯基氯化膦反应完全后于20‑60℃滴加二氯代烷烃,其中二氯代烷烃与二苯基氯化膦的摩尔比为0.45‑0.5:1,反应完全后加入胺类抗氧剂或酚类抗氧剂,其中胺类抗氧剂或酚类抗氧剂与二苯基氯化膦的质量比为0.4‑1:100,减压除去四氢呋喃,加入稀盐酸,过滤,滤饼用甲醇重结晶即制得双二苯基膦烷烃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:轩小朋,梁蕊,李玉江,赵培正,崔延瑞,
申请(专利权)人:河南师范大学,
类型:发明
国别省市:河南;41
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