本发明专利技术公开了一种三苯基膦的生产方法，属于化工领域。其特征在于包括以下步骤：四氢呋喃、甲苯混合均匀，投入镁屑，加入引发液，充氮排氧；加热使釜内温度保持在80±5℃，搅拌下匀速滴加氯苯，升温然后降温，继续滴加氯苯，抽入另一反应釜内釜；釜内冷却，滴加三氯化磷、甲苯，三氯化磷甲苯混合液滴加完毕；冷却，滴加盐酸，静置用水洗涤；加热蒸馏出四氢呋喃和甲苯，减压蒸馏结束；冷却物料，分离出三苯基膦；加入甲苯，投入三苯基膦，蒸馏出甲苯，将浓缩液压滤入另一釜内，釜内加入甲醇，三苯基瞵结晶析出，离心分离，烘干即可。产品收率高、纯度高、污染低，克服传统镁法生产收率低、成本高、污染大的问题，同时本方法生产过程安全。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于化工领域。
技术介绍
本专利技术的目的是专利技术一种反应平稳、安全环保的。目前生产三苯基瞵的主要方法有镁法和钠法两种，但是用钠法生产制备钠砂是要求高，且钠与氯代苯的反应剧烈，容易引起爆炸、火灾等安全事故；而镁法则由于反应条件温和，比较安全，但是在三氯化膦滴定过程中，由于反应物粘度高，传热慢，容易引起副反应，导致产品纯度不高、收率低，因此需要解决提供一种新的方法，解决镁法存在的问题。
技术实现思路
根据现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种三苯基膦的生产 方法，产品收率高、纯度高、污染低。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种，其特征在于包括以下步骤(I)四氢呋喃26-35份、甲苯80-120份在反应釜内混合均匀，从人孔中投入镁屑6-8. 5份，密封人孔，加入苯基氯化镁引发液10份，充氮排氧，重复置换2-3次；加热使釜内温度保持在80±5°C，搅拌下匀速滴加氯代苯共计220-260份，滴加约至1/4-1/2氯代苯时，升温至100-105°C并保持约30分钟，然后降温至80±5°C，继续滴加其余的1/2-3/4的氯代苯时，滴加期间维持料温80 ± 5°C，滴加完毕，缓慢升温至100-105 °C，至出现轻微回流为止，保持温度4小时，将其冷却至50-80°C，抽入另一反应釜内釜；(2)开足冷却水，釜内冷却至50°C时，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料温50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完毕，加热料温至85°C _95°C度，保温4个小时；(3)冷却至室温_50°C，开始滴加质量分数4-8 %的盐酸6_10份，保持温度在室温_50°C，滴加完毕后再搅拌30分钟，静置60分钟，分出底部水层，再用水15-30份洗涤，操作同上共两次；(4)搅拌下加热蒸馏出四氢呋喃和甲苯，直至溶剂蒸馏完，釜中物料加温至140°C,开启真空泵负压蒸懼，当真空达O. 9mpa,物料温度达到140_180°C无回流时,减压蒸馏结束；(5)物料温度冷却至室温_50°C，加入质量分数30%盐酸75份，搅拌30分钟，静置15-20分钟，使三苯基磷全部溶解，过滤滤去三苯基氧膦及其它杂质，滤液内加入80份软化水，然后离心，分离出三苯基膦；(6)釜内加入甲苯70-80份，投入分离出的三苯基膦25份，升温至50°C，搅拌溶解，加入O. 5份盐酸，搅拌15分钟，静置15-30分钟，分去盐酸，加水O. 5份，搅拌15分钟，静置15分钟，分去水层，加氢氧化钠O. 5份，中和，再加进2份水洗涤，蒸馏出甲苯，将浓缩液压滤入另一釜内，釜内预先加入70-80份甲醇，然后搅拌加热，至反应釜内压力达到O. 2Mpa为止，保温30分钟，搅拌下缓慢冷却到0-30°C，三苯基瞵结晶析出，离心分离，烘干即可得到三苯基膦产品。 步骤￠)中所述的再加进2份水洗涤1-5次。步骤￠)中所述的甲苯的蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。本专利技术的有益效果是产品收率高、纯度高、污染低的镁法生产三苯基膦的工艺方法，克服传统镁法生产收率低、成本高、污染大的问题，同时本方法生产过程安全,不会产生爆炸等危险事故，克服传统镁法生产收率低、成本高、污染大的问题，通过在反应釜中预先加入一定量的溶剂，苯基氯化镁格式试剂分批加入反应釜中，在低温下定量滴加三氯化磷的方式，解决收率低的问题；通过对产物三苯基膦提纯等后处理工艺的改进，避免了大量加入无机酸对环境的污染，整个工艺更加合理，适合规模化工业生产。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1(1)四氢呋喃26份、甲苯80份在反应釜内混合均匀，从人孔中投入镁屑6份，密封人孔，加入苯基氯化镁引发液10份，充氮排氧，重复置换2次；加热使釜内温度保持在.80±5°C，搅拌下匀速滴加氯代苯共计220份，滴加至三分之一氯代苯时，升温至100°C并保持约30分钟，然后降温至80±5°C，继续滴加其余的三分之二的氯代苯，滴加期间维持料温80±5°C，滴加完毕，缓慢升温至100°C，至出现轻微回流为止，保持温度4小时，将其冷却至.50°C，抽入另一反应釜内釜；(2)开足冷却水，釜内冷却至50°C时，滴加三氯化磷10份、甲苯6份混合物，保持料温50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完毕，加热料温至85°C°C度，保温4个小时；(3)冷却至45°C，开始滴加质量分数4%的盐酸6份，保持温度在45°C，滴加完毕后再搅拌30分钟，静置60分钟，分出底部水层，再用水15份洗涤，操作同上共两次。(4)搅拌下加热蒸馏出四氢呋喃和甲苯，直至溶剂蒸馏完，釜中物料加温至.140°C，开启真空泵负压蒸馏，当真空达O. 9mpa,物料温度达到140°C无回流时，减压蒸馏结束；(5)物料温度冷却至45°C，加入质量分数30%盐酸75份，搅拌30分钟，静置15分钟，使三苯基磷全部溶解，过滤滤去三苯基氧膦及其它杂质，滤液内加入80份软化水，然后离心，分离出三苯基膦；(6)釜内加入甲苯70份，投入分离出的三苯基膦25份，升温至50°C，搅拌溶解，力口入O. 5份盐酸，搅拌15分钟，静置15分钟，分去盐酸，加水O. 5份，搅拌15分钟，静置15分钟，分去水层，加氢氧化钠O. 5份，中和，再加进2份水洗涤，蒸馏出甲苯，将浓缩液压滤入另一釜内，釜内预先加入70份甲醇，然后搅拌加热，至反应釜内压力达到O. 2Mpa为止，保温30分钟，搅拌下缓慢冷却到0°C，三苯基瞵结晶析出，离心分离，烘干即可得到三苯基膦产品。步骤(6)中所述的再加进2份水洗涤I次。步骤(6)中所述的甲苯的蒸馏为常压蒸馏。产品数据权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤 (1)四氢呋喃26-35份、甲苯80-120份在反应釜内混合均匀，从人孔中投入镁屑6-8.5份，密封人孔，加入苯基氯化镁引发液10份，充氮排氧，重复置换2-3次；加热使釜内温度保持在80±5°C，搅拌下匀速滴加氯代苯共计220-260份，滴加至1/4-1/2氯代苯时，升温至100-105°C并保持约30分钟，然后降温至80±5°C，继续滴加其余的1/2-3/4的氯代苯时，滴加期间维持料温80±5°C，滴加完毕，缓慢升温至100-105°C，至出现轻微回流为止，保持温度4小时，将其冷却至50-80°C，抽入另一反应釜内釜； (2)开足冷却水，釜内冷却至50°C时，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料温50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完毕，加热料温至85°C _95°C度，保温4个小时； (3)冷却至室温-50°C，开始滴加质量分数4-8 %的盐酸6-10份，保持温度在室温_50°C，滴加完毕后再搅拌30分钟，静置60分钟，分出底部水层，再用水15-30份洗涤，操作同上共两次； (4)搅拌下加热蒸馏出四氢呋喃和甲苯，直至溶剂蒸馏完，釜中物料加温至140°C，开启真空泵负压蒸馏，当真空达O. 9mpa，物料温度达到140_180°C无回流时，减压蒸馏结束； (5)物料温度冷却至室温-50°C，加入质量分数30%盐酸75份，搅拌30分钟，静置15-20分钟，使三苯基磷全部溶解，过滤滤去三苯基氧膦及其它杂质，滤液内加入80份软化水，然后离心，分离出三苯基膦； (6)釜内加入甲苯70-8本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三苯基膦的生产方法，其特征在于包括以下步骤：(1)四氢呋喃26？35份、甲苯80？120份在反应釜内混合均匀，从人孔中投入镁屑6？8.5份，密封人孔，加入苯基氯化镁引发液10份，充氮排氧，重复置换2？3次；加热使釜内温度保持在80±5℃，搅拌下匀速滴加氯代苯共计220？260份，滴加至1/4？1/2氯代苯时，升温至100？105℃并保持约30分钟，然后降温至80±5℃，继续滴加其余的1/2？3/4的氯代苯时，滴加期间维持料温80±5℃，滴加完毕，缓慢升温至100？105℃，至出现轻微回流为止，保持温度4小时，将其冷却至50？80℃，抽入另一反应釜内釜；(2)开足冷却水，釜内冷却至50℃时，滴加三氯化磷10？12份、甲苯6份混合物，保持料温50℃±5℃，三氯化磷甲苯混合液滴加完毕，加热料温至85℃？95℃度，保温4个小时；(3)冷却至室温？50℃，开始滴加质量分数4？8％的盐酸6？10份，保持温度在室温？50℃，滴加完毕后再搅拌30分钟，静置60分钟，分出底部水层，再用水15？30份洗涤，操作同上共两次；(4)搅拌下加热蒸馏出四氢呋喃和甲苯，直至溶剂蒸馏完，釜中物料加温至140℃，开启真空泵负压蒸馏，当真空达0.9mpa，物料温度达到140？180℃无回流时，减压蒸馏结束；(5)物料温度冷却至室温？50℃，加入质量分数30％盐酸75份，搅拌30分钟，静置15？20分钟，使三苯基磷全部溶解，过滤滤去三苯基氧膦及其它杂质，滤液内加入80份软化水，然后离心，分离出三苯基膦；(6)釜内加入甲苯70？80份，投入分离出的三苯基膦25份，升温至50℃，搅拌溶解，加入0.5份盐酸，搅拌15分钟，静置15？30分钟，分去盐酸，加水0.5份，搅拌15分钟，静置15分钟，分去水层，加氢氧化钠0.5份，中和，再加进2份水洗涤，蒸馏出甲苯，将浓缩液压滤入另一釜内，釜内预先加入70？80份甲醇，然后搅拌加热，至反应釜内压力达到0.2Mpa为止，保温30分钟，搅拌下缓慢冷却到0？30℃，三苯基瞵结晶析出，离心分离，烘干即可得到三苯基膦产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于波，张琦，王红军，韩晓峰，
申请(专利权)人：山东金泽源工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：
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