一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干；S2计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4控制温度在80‑100℃，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。本发明专利技术的制备方法通过优化的材料选择和工艺控制，特别是其中磷配体的配合应用，使得其工艺简单可靠，制备的钯碳催化剂反应活性高、选择性高，兼具均相非均相催化剂的优点，便于后续重金属的回收。

Palladium carbon catalyst for Suzuki coupling reaction and preparation method thereof

Preparation methods of palladium carbon catalyst used in the invention discloses a Suzuki coupling reaction, which comprises the following steps: S1 the coconut shell activated carbon by 5% 10% boiling dilute nitric acid activation, then deionized water washing to neutral, drying; S2 measurement by coconut shell activated carbon processing steps after S1, added to the alcohol solution containing phosphorus the ligand soaking the impregnation temperature control in 50 60 DEG C, after removal of the solvent by activated carbon supported three phenyl phosphine; three phenyl phosphine S3 loaded activated carbon and hydrogen carbonate ammonia palladium four ethanol or ethylene glycol water, beating S4; temperature control in 80 100 DEG C, introducing hydrogen the reduction of 3 4H, can be obtained by palladium carbon catalyst. The preparation method of the invention through the selection of materials and process optimization control, especially with the application of the phosphorus ligands, the process is simple and reliable, the preparation of palladium carbon catalyst has high reaction activity, high selectivity, the advantages of both homogeneous heterogeneous catalyst, heavy metal recovery for subsequent.

【技术实现步骤摘要】
一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂及其制备方法
本专利技术属于负载型贵金属催化剂制备
，具体涉及一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂及其制备方法。
技术介绍
钯碳催化剂是一种常用的加氢催化剂和偶联催化剂，在有机合成Suzuki偶联反应、Heck反应以及Sonogashira反应中应用较广。长期以来，suzuki偶联反应采用均相磷配体催化剂，均相催化剂虽具有较高的活性及选择性，但使用过后，贵金属无法回收，造成环境污染及资源浪费。近年来，在Suzuki偶联反应中，研究人员开始使用负载型钯催化剂例如钯碳，作为催化剂合成偶联。但底物千差万别，单一的钯碳不能够满足反应的需要，因此，需要对钯碳进行改性，以增强其活性。专利CN104689832A公开了一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法，该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯和镍组成，其中钯的质量百分含量为5％～10％，镍的质量百分含量为0.5％～3％。该钯炭催化剂制备方法包括以下步骤：一、制备纳米镍溶胶；二、制备活性炭载体；三、制备含镍浆液；四、制备含钯溶液；五、将含钯溶液滴加到含镍浆液中，保温浸渍后过滤，得到滤饼；六、进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干；S2计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4控制温度在80‑100℃，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将椰壳活性炭经5％-10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干；S2计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50-60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4控制温度在80-100℃，通入氢气还原3-4h，即可得到钯碳催化剂。2.根据权利要求1所述的一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，其中，所述膦配体具有如下结构式，其中R1、R2、R3至少有一个是苯基或取代苯苯基，R1、R2、R3可以相同，亦...

【专利技术属性】
技术研发人员：王临才，郁丰善，何治鸿，相亚波，李永敏，赵栋云，叶建宏，程龙，
申请(专利权)人：江西省汉氏贵金属有限公司，上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：江西,36