一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法技术

本发明专利技术公开了一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法。其包括以下步骤：（1）将废钯炭催化剂粉末加入到经过驯化后的嗜酸性硫杆菌（A.f+A.t混合菌）培养液，按比例混合培养；（2）在步骤（1）的培养体系中施加外源微电场，继续培养；（3）将步骤（2）得到的混合物过滤，分别得到滤液与滤渣。采用本发明专利技术的方法能够高效温和脱除废钯炭催化剂中的杂质金属，进而避免后续富集钯过程中的杂质干扰；本发明专利技术采用直流微电场和微生物耦合去除钯炭催化剂的杂质金属，替代了传统高温焙烧和强酸处理过程导致的高能耗、强腐蚀性和潜在尾气污染风险；本发明专利技术提供的工艺生产用水可以循环使用，达到了废液零排放的目的。达到了废液零排放的目的。达到了废液零排放的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法


[0001]本专利技术属于电化学与生物冶金交叉
，具体地说，涉及一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法。

技术介绍

[0002]铂族金属是战略性矿产资源，其被广泛应用于汽车尾气催化剂、化工催化剂、首饰和电气电子等行业。作为世界上铂族金属消耗量最大的国家，单纯通过矿产资源的开发已不能满足我国工业的生产和发展，必须加大含铂族金属二次矿产的回收利用。
[0003]通常，废钯炭催化剂含1%~2%的钯含量，是钯粉提取重要的原材料。关于废钯炭催化剂回收工作，张保明提到，采用洗涤预处理和高温焙烧的方法去除废钯炭催化剂中的大部分有机物及载体炭（含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收，中国资源综合利用, 2019, 37(2) :27
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29）。赵培提到利用稀盐酸对废钯炭催化剂进行洗涤脱除杂质金属（废钯炭催化剂的一种回收利用方法，资源节约与环保， 2016年第10期192
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192页）。此外，研究也表明从废钯炭催化剂中分离回收钯的常见方法有焚烧法和浸出法，包括氧化焙烧法、盐酸浸出法、氨络合分离法、王水溶解法、烧碱浸出法和吸附法。上述方法对含载体钯催化剂中钯的回收方面成效显著，然而也都含有各自缺陷。例如高温处理过程中会增加能耗；有机物在高温过程中分解，产生潜在的二噁英风险；强酸、强碱处理过程易腐蚀设备，且会产生二次污染等等。因此，开发环境友好、绿色环保的废钯炭催化剂分离提取钯技术工艺具有紧迫性和必要性。

技术实现思路
<br/>[0004]本专利技术公开了一种温和高效的方法实现从废钯炭催化剂中回收杂质金属，提升废钯炭催化剂中钯浓度，其目的在于克服现有技术处置这些废钯炭催化剂采用高温焙烧和酸处理的不足。本专利技术采用基于废钯炭催化剂粉末驯化后的嗜酸性硫杆菌混合菌（即嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)，以下简称A. f，与嗜酸氧化硫硫杆菌(Acidithiobacillus thiooxidans），以下简称A. t)与直流微电场耦合作用，达到高效脱除废钯炭催化剂中杂质金属（ Cu、Ni、Pb、Cd、Al），进而避免后续富集钯过程中的杂质干扰的目的。不仅整个回收过程环保绿色无污染，其过滤后的滤液还可以继续循环利用，而且回收率高，使资源得到充分利用。
[0005]本专利技术的技术方案具体介绍如下。
[0006]一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法，包括以下步骤：（1）将经过驯化后的A. f + A. t混合菌培养液与废钯炭催化剂粉末按一定比例混合培养，混合菌培养液的氧化还原电位在500
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650 mV之间；（2）在步骤（1）的培养体系中施加外源微电场，继续培养一段时间；（3）将步骤（2）得到的混合物过滤，分别得到滤液与滤渣，得到的滤渣成分含有活性炭与钯，不包含杂质金属，杂质金属包括Cu、Ni、Pb、Cd和Al。
[0007]优选的，步骤（1）中，混合培养前，废钯催化剂粉末用尼龙筛筛分，使得废钯催化剂粉末粒径介于0.5~1.5mm。
[0008]优选的，步骤（1）中，对A. f + A. t混合菌进行驯化处理的方法如下：利用电压为1.5V，电流介于0
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100mA的直流电，按照每50mL培养液，废钯炭催化剂粉末添加量为2g、4g、6g、8g、10g对A. f + A. t进行连续驯化处理，得到氧化还原电位500
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650 mV的菌液。
[0009]优选的，步骤（2）中，微电场所用的负极材料为石墨炭棒、石墨炭布、铂电极中的一种，正极材料为铂电极，微电场的参数为电压1.5V，直流电20~80mA；培养时间为4
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6天。
[0010]优选的，步骤（3）所得滤液返回步骤（1）浸出体系中循环利用，工艺过程中无废液排放。
[0011]优选的，步骤（3）所得的滤渣进一步由湿法工艺精炼提纯得到金属钯。
[0012]和现有技术相比，本专利技术的方法具有以下优点：1. 本专利技术提出的微电场耦合微生物技术能够实现废钯炭催化剂中杂质金属的高效脱除，进而避免钯的后续化学分离受杂质干扰；2. 微电场在反应过程中放热，无需提供额外的热源，大幅降低能耗；3. 经过微电场和微生物耦合处理后产生的滤液无需进一步处理，杂质金属沉积在负极，可以直接返回前端浸出体系，继续参与反应；4. 采用本专利技术方法对废钯炭催化剂的杂质预处理，可以替代高温焙烧和强酸处理带来的高能耗、高腐蚀性和有机污染危害。
附图说明
[0013]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0014]以下结合实施例对本专利技术进行详细描述，但本实施例并不用于限制本专利技术，凡是采用本专利技术的相似方法及其相似变化，均应列入本专利技术的保护范围。
[0015]废钯炭催化剂来源为以活性炭作为载体的含贵金属钯催化剂，杂质金属组成主要包括Cu、Ni、Pb、Cd、Al。
[0016]A. f + A. t培养液的组成如下：(NH4)2SO
4 3g/L，MgSO4·
7H2O 0.50g/L，KCl 0.10g/L，Ca(NO3)
2 0.01g/L，K2HPO
4 0.50g/L，FeSO4·
7H2O 44g/L，培养液初始pH2.0。
[0017]实施例1采用手持式破碎机将废钯炭催化剂多次连续破碎，并用国家标准筛（尼龙材质）筛分得到粒径为1mm的废钯炭催化剂粉末。利用电压为1.5V，电流介于0
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100mA的直流电和废钯炭催化剂粉末添加量为（2、4、6、8、10）g/50mL对A. f + A. t进行连续驯化处理，得到氧化还原电位高于550mV的菌液。
[0018]按照废钯炭催化剂粉末与A. f + A. t投加比例5g/50mL进行浸出实验，此时，施加微电场的条件：石墨炭棒作为负极，铂电极为正极，电压1.5V，直流电40mA，连续培养5天，过程监测培养液pH、ORP与Fe
2+
浓度。培养过程中，杂质金属（Cu、Ni、Pb、Cd、Al）沉积到负极。
[0019]将培养后的混合液采用砂芯过滤装置处理，分别收集到滤液和滤渣，经电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析，滤液中杂质金属未检出，滤渣中只检出金属钯，X射线衍射
仪扫描滤渣物相，结果只显示较为明显且无序的碳峰。
[0020]实施例2采用手持式破碎机将废钯炭催化剂多次连续破碎，并用国家标准筛（尼龙材质）筛分得到粒径为0.5mm的废钯炭催化剂粉末。利用电压为1.5V，电流介于0
‑
100mA的直流电和废钯炭催化剂粉末添加量为（2、4、6、8、10）g/50mL对A. f + A. t进行连续驯化处理，得到氧化还原电位高于500mV的菌液。
[0021]按照废钯炭催化剂粉末与A. f + A. t投加比例10g/50mL进行浸出实验，此时，施加微电场本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将经过驯化后的嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans，简称A.f)与嗜酸氧化硫硫杆菌(Acidithiobacillus thiooxidans，简称A.t）混合菌培养液与废钯炭催化剂粉末按一定比例混合培养，混合菌培养液的氧化还原电位在500
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650 mV之间；（2）在步骤（1）的培养体系中施加外源微电场，继续培养一段时间；（3）将步骤（2）得到的混合物过滤，分别得到滤液与滤渣，得到的滤渣成分含有活性炭与钯，不包含杂质金属，杂质金属包括Cu、Ni、Pb、Cd和Al。2.根据权利要求1所述的微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法，其特征在于：步骤（1）中，混合培养前，废钯催化剂粉末用尼龙筛筛分，使得废钯催化剂粉末粒径介于0.5~1.5mm。3.根据权利要求1所述的微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法，其特征在于：步骤（1）中，对A. f + A. t混合菌进行驯化处理的方法如下：利用电压为1.5V，电流介于0
...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾卫华，丁国栋，黄庆，白建峰，郁丰善，王临才，李永敏，
申请(专利权)人：江西省汉氏贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：