双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法技术

一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01‑10mol/L的有机胺溶液混合反应1‑3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05‑10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2‑12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。

Preparation of sub nanoscale palladium alumina for double bond isomerization

A double bond isomerization with sub nanometer palladium alumina preparation method, the method comprises the following steps: first, take palladic chloride as raw materials, the synthesis of palladium nano solution by solution method; two, the above steps in a palladium nanoparticle solution with a concentration of 0.01 mol 10mol/L organic amine solution mixed reaction 1 3h, the molar ratio of palladium with organic amine is 0.05 10; three, to step two above after centrifugation of solution, to get the sub nanometer palladium cluster solution; four, said alumina quality is not taken, according to the mass fraction of subnano load the 0.5% steps above the third palladium cluster solution impregnation for 2 12h, filtering, washing and drying system that can direct the nano Pd/Al2O3 catalyst; has high catalytic activity and selectivity, can be repeatedly used, the advantages of catalytic activity. High stability and high stability.

【技术实现步骤摘要】
双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种双键异构化反应用亚纳米分散的Pd/Al2O3制备方法。
技术介绍
许多的α,β-不饱和羰基衍生物本身是有用的产品或者制备其它重要原材料的有用中间体，它们许多化合物特别在香料工业中应用广泛，并且特别是2,3-二甲基丁-2-烯醛、2-甲基戊二烯醛或2-Et-6,6-二甲环己-2-烯酮等大量使用。在文献中报道的上述化合物的制备非常复杂并且不一定非常有生产性(难以工业化)。例如，US2008/0009486中报道了2,3-二甲基丁-2-烯醛的制备，其通过将2,3-二甲基丁-2-烯酸酯还原为2,3-二甲基丁-2-烯醇并且通过DMSO将后者氧化为所述醛，此种途径非常长、耗时且生产性低。当前所述以3-甲基-2-亚甲基丁醛制备2,3-二甲基丁-2-烯醛的制备作为双键异构化反应的模型反应为代表。此种异构化反应从起如原料能够由α,-无支链的醛/酮的醇醛缩合反应容易获得。目前存在难点在于，异构化反应中需要一种有效的催化剂体系，所述的催化体系能够提供高的生产性和选择性，目前常规的Pd//Al2O3存在转化率(＜50％)与选本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，其特征在于该方法具体步骤是：a)以氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米簇溶液；b)将钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01‑10mol/L的有机胺溶液混合反应1‑3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05‑10；c)当上述步骤b)结速后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；d)称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为1％的负载量取上述步骤c)得到的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2‑12h，过滤，洗涤干燥即可以亚纳米Pd/Al2O3催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，其特征在于该方法具体步骤是：a)以氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米簇溶液；b)将钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01-10mol/L的有机胺溶液混合反应1-3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05-10；c)当上述步骤b)结速后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；d)称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为1％的负载量取上述步骤c)得到的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2-12h，过滤，洗涤干燥即可以亚纳米Pd/Al2O3催化剂。2.根据权利要求1所述的双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，其特征在于：上述步骤a)中，是在95-100℃温度条件下的氯亚钯酸溶液中加入柠檬酸钠水溶液，搅拌条件下反应1-3h，所述氯亚钯酸与柠檬酸钠的摩尔比为0.2-1。3.一种权利要求1所述的双键异...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢新宁，郁丰善，高艳妮，李阳明，刘建萍，谢永荣，李永敏，程龙，
申请(专利权)人：江西省汉氏贵金属有限公司，赣南师范大学，
类型：发明
国别省市：江西,36