一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，该方法为：活性炭先经H2O2预处理后用纯水洗涤至中性，将以上活性炭用纯水打浆后依次加入表面活性剂、还原剂成混合浆液，搅拌60min；向H2PdCl4水溶液中加入NaCl水溶液并蒸干水分得Na2PdCl4晶体，所得Na2PdCl4晶体重新配制成钯前驱体溶液，调节pH后缓慢滴加至浆液里，将混合浆液升温至60～90℃后，用强碱调节混合浆液pH>9，反应结束后降温、洗涤、干燥既得该Pd/C催化剂。本发明专利技术制备的Pd/C催化剂金属钯分散性好，且大部分钯颗粒的粒径为15～25nm，特别适用于催化α,β‑不饱和醛/酮选择性加氢制备饱和醛/酮，选择性高，可重复使用次数多。

An alpha, beta unsaturated aldehyde / ketone hydrogenation method for preparation of Pd/C catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法
本专利技术属于工业催化剂制备
，具体涉及一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法。
技术介绍
Pd/C是一种常用的液相反应催化剂，在加氢、脱氢、氧化、偶联、氢解等反应中展现出了独特的优势。Pd/C催化工艺是未来实现化工过程绿色生产的发展方向。Pd/C催化剂的性能强烈地依赖于金属钯颗粒的粒径大小和形貌特征、以及活性炭载体的表面性质，Pd颗粒粒径大小和形貌与其制备工艺密切相关，通过改变钯前躯体的种类，制备的溶剂、保护剂、还原剂的种类均可调控Pd粒径及其形貌。Pd/C催化剂反应性能随金属Pd活性粒子尺寸的改变而改变，最佳的催化反应活性和选择性与特定颗粒尺寸范围的金属活性组分有关。Pd/C催化剂是催化α,β-不饱和醛/酮加氢制备饱和醛/酮最常用的催化剂，但由传统浸渍法制备的Pd/C催化剂中，金属Pd颗粒尺寸分布不均一，在特定颗粒尺寸范围的金属Pd比例只占少数，因而对饱和醛/酮的选择性不高，且Pd/C催化剂不稳定，容易失去活性。若能将Pd金属粒子按照反应所需的颗粒大小及形态负载在活性炭载体表面，催化剂的活性、选择性和稳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α,β‑不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂由活性炭载体和金属Pd组成，活性炭载体的平均粒度为27μm，比表面积为1400m

【技术特征摘要】
1.一种α,β-不饱和醛/酮加氢用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂由活性炭载体和金属Pd组成，活性炭载体的平均粒度为27μm，比表面积为1400m2/g，其中小于2nm的孔比表面积占总比表面积的6％；所述金属Pd的负载量为所述Pd/C催化剂质量的3％～5％；所述Pd/C催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将活性炭载体置于H2O2水溶液中混合搅拌均匀，然后加热回流，再依次经过滤、洗涤和烘干得到预处理的活性炭载体；步骤二、将NaCl水溶液加入到H2PdCl4水溶液中，其中1mLH2PdCl4水溶液中含有0.05gPd，混合均匀后加热蒸干水分得到Na2PdCl4晶体，将所述Na2PdCl4晶体溶解在去离子水中配制成钯前躯体溶液，1mL钯前躯体溶液中含有0.01gPd；所述NaCl水溶液的浓度为0.5g/mL；所述NaCl水溶液和H2PdCl4水溶液的体积比为1：2；步骤三、采用去离子水对步骤一中得到的预处理后的活性炭载体进行打浆，然后依次加入表面活性剂和还原剂，混合搅拌60min后得到混合浆液；步骤四、采用碱性溶液调节步骤二中配制成的钯前躯体溶液的pH值至3～5，然后缓慢滴加到步骤三中得到的混合浆液中，得到混合液；步骤五、将步骤四中得到的混合液升温至60℃～90℃，并采用碱性溶液调节混合液的pH大于9，保温搅拌60min，依次进行过滤、洗涤和烘干，最后得到Pd/C催化剂。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，李岳锋，曾利辉，曾永康，张之翔，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61