一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术的中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法，是针对现有技术中的Pd负载型催化剂所存在的缺陷所提供的将Pd催化活性组分分散负载于介孔中空载体的内部的方法，即以Pd纳米颗粒负载型碳纳米管（Pd/CNTs）为模板，然后在Pd/CNTs表面包裹介孔硅，通过焙烧除去碳纳米管，即得到中空介孔硅纳米胶囊包裹Pd催化剂（Pd@h‑mSiO2）。其介孔中空结构能有效的使得气相液相反应物分子进出壳层，接触Pd活性组分，从而利用钯的高活性催化相关化学反应，如，氯代苯酚的加氢脱氯反应，醛类的加氢反应，硝基化合物的加氢反应，Suzuki偶联反应以及催化甲酸、氨硼烷的产氢等反应。更为重要的是，这类Pd负载介孔中空载体催化剂可有效的阻止活性组分Pd纳米颗粒的流失。

Preparation and application of a palladium catalyst in a hollow mesoporous silica nanocapsule

【技术实现步骤摘要】
一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于贵金属钯的催化剂制备方法
，具体涉及一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法。
技术介绍
基于贵金属钯的催化剂在催化反应中非常常见，其中包括均相钯催化剂，如醋酸钯、氯化钯、钯有机络合物等，这些均相催化剂在催化反应中处于单原子催化状态，催化活性极高，然而难以从反应体系中分离，因此均相钯催化剂的大规模工业应用较难实现。负载型钯催化剂，由于其较易通过离心或过滤等方式从反应体系中分离并进一步重复使用，因此，可较大量的应用于工业催化。目前，已广泛得到推广应用的负载型钯催化剂如Pd/C，Pd/Al2O3，Pd/树脂等。此外，在应用基础研究中，介孔硅、介孔碳、MOFs等载体材料也被用来负载钯纳米颗粒，进而被应用于催化加氢、偶联、氧化、N-烷基化等反应（AccountsofChemicalResearch,2014,47,1563-1574；Catalysts,2015,5,1507-1534）。在实际的化工催化应用、催化基础研究中，这类负载型催化剂都具有较好的回收及重复使用性能。然而，由于Pd元素主要以纳米颗粒的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法，其特征在于具体方法如下：步骤一：将醋酸钯，水，碳纳米管，质量分数28wt%的甲醛水溶液加入反应器中，搅拌均匀在40‑70℃下反应5‑10 h，抽滤，烘干6‑8h，得Pd/CNTs材料；步骤二：将Pd/CNTs，三乙醇胺，蒸馏水，十六烷基三甲基氯化铵加入反应器中，在60‑80℃下机械搅拌反应1‑3 h，然后将正硅酸乙酯/环己烷混合液加入上述分散体系中，在60‑80℃下回流搅拌反应20‑40h，搅拌速率为50‑100转/分钟，最后产物离心分离，蒸馏水洗涤，60‑70℃真空干燥；步骤三：将步骤二的产物放入马弗炉中在500‑700℃煅烧3‑8h除去CN...

【技术特征摘要】
1.一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法，其特征在于具体方法如下：步骤一：将醋酸钯，水，碳纳米管，质量分数28wt%的甲醛水溶液加入反应器中，搅拌均匀在40-70℃下反应5-10h，抽滤，烘干6-8h，得Pd/CNTs材料；步骤二：将Pd/CNTs，三乙醇胺，蒸馏水，十六烷基三甲基氯化铵加入反应器中，在60-80℃下机械搅拌反应1-3h，然后将正硅酸乙酯/环己烷混合液加入上述分散体系中，在60-80℃下回流搅拌反应20-40h，搅拌速率为50-100转/分钟，最后产物离心分离，蒸馏水洗涤，60-70℃真空干燥；步骤三：将步骤二的产物放入马弗炉中在500-700℃煅烧3-8h除去CNTs和十六烷基三甲基氯化铵模板，然后在H2的氛围下300-400℃还原2-5h，最后得到介孔硅中空纳米胶囊核内负载钯的催化剂Pd@h-mSiO2。2.根据权利要求1所述的一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中醋酸钯、水、碳纳米管、质量分数28wt%的甲醛水溶液的质量比为1：500-1000：2-4：50-100。3.根据权利要求1或2所述的一种中空介孔硅纳米胶囊核内负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中Pd/CNTs、三乙醇胺、蒸馏水、十六烷基三甲基氯化铵的...

【专利技术属性】
技术研发人员：董正平，田蒙，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62