一种SiO2‑MoS2介孔复合纳米材料及其制备方法和应用技术

一种SiO2‑MoS2介孔复合纳米材料及其制备方法和应用，涉及介孔复合纳米材料技术领域。呈花状的MoS2纳米颗粒生长在介孔SiO2基体之上，介孔SiO2基体的孔径为5～8nm，复合纳米材料的比表面积(BET)为521m

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及介孔复合纳米材料
，具体是设及一种Si化-MoSz介孔复合纳 米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
介孔二氧化娃（Si化）因结构稳定、成本低廉和较高的比表面积，可用作吸附剂和 催化剂，在催化、医药和生物领域有着重要的应用价值。目前，水热法和溶胶-凝胶法是当 前合成介孔Si〇2的主要方法。水热法制备出来的产物热稳定性能好，结晶度高，操作便利， 但水热晶化时间较长。而溶胶-凝胶法合成溫度虽然不高，但需要般烧等后处理工艺，且制 得的产物纯度较低。 二硫化钢（MoSz)作为过渡族金属硫化物，有着良好的光、电、催化和润滑等性能。 国内外已经报道了很多关于MoSz的制备方法，主要包括水热法和固相还原法。水热法能 很好控制MoSz的形态和纯度等，减少了固相还原法合成所需研磨过程中带来的不利影响。 TingYang等，WNazMcA·2Η20和畑2CSNH2为原料，采用简单的水热法可制备出MoSz纳米球。 还原法首先制备出非晶态M0S3,然后使用氨气、联氨和径胺等还原剂将M0S3还原为MoS2。 针对Si化-M0S2介孔复合纳米材料的性能W及其制备方法，目前尚未见相关文献 报道。
技术实现思路
阳〇化]为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的之一在于提供了一种Si化-MoSz介孔复合纳米材料，它具有较高的比表面积W及较好的光催化性能，能够实现对 酸性水溶液中的亚甲基蓝和罗丹明B完全降解，并可作为一种低成本的润滑剂。 为实现该目的，本专利技术采用了W下技术方案：一种Si化-MoSz介孔复合纳米材料， 由Si〇2和MoS2组成，呈花状的MoS2纳米颗粒生长在介孔SiO2基体之上，介孔SiO2基体的 孔径为5~8nm，复合纳米材料的比表面积触T)为521m2/g。 本专利技术的另一目的在于提供了一种Si化-M0S2介孔复合纳米材料的制备方法，采 用溶胶-凝胶法，步骤如下：[000引步骤1，将可溶性钢酸盐溶解于乙酸-蒸馈水体系中，室溫下揽拌使之充分溶解得 到呈无色的溶液a; 步骤2,将正娃酸乙醋（TE0巧缓慢加入到溶液a中，继续揽拌得到呈黄色的溶液 b，控制体系抑值为1~6,可溶性钢酸盐与正娃酸乙醋Ο?0巧的摩尔比为0. 1~1 : 10 ; 步骤3,将溶液b经热处理得到呈固态的凝胶块体C; 步骤4,将凝胶块体C研磨成细粉（细粉的颜色呈白色），然后装入盛有过量的硫 脈水溶液的反应容器中，于140~200°C下硫化处理6~48小时，制得Si〇2-MoS2介孔复合 纳米材料。 作为本专利技术的Si化-MoSz介孔复合纳米材料的制备方法的进一步改进， 阳01引步骤1中醋酸和蒸馈水的摩尔比为0. 1~0. 5 : 5~25,步骤2中制备溶液b所 述使用的正娃酸乙醋（TE0巧与步骤1中加入的蒸馈水的体积比为1 : 10。步骤1中可溶 性钢酸盐的溶解W及步骤2中正娃酸乙醋（TE0巧加入后均通过磁力揽拌器进行混合，揽拌 时间为1~3分钟。步骤3中的热处理是将溶液b放进鼓风干燥箱里，经60~100°C热处 理6~48小时。步骤4中凝胶细粉的粒度为0. 5~10μm。将步骤4硫化处理所得产物进 行清洗和烘干处理，得到呈灰色的Si〇2-MoS2介孔复合纳米材料。 本专利技术在溶胶-凝胶和水热合成纳米材料的基础上，首先采用溶胶-凝胶方法 制备出含Mo(VI)和Si(IV)的干凝胶粉状前驱体，最后通过水热硫化处理技术，制备出了 Si〇2-MoS2介孔复合纳米材料。 本专利技术研究了Si化-MoSz介孔复合纳米材料的催化去除有机污染物和润滑特性， 通过一系列的研究和表征结果表明本专利技术所获得的Si〇2-MoS2介孔复合纳米材料具有较高 的比表面积W及具有较好的光催化性能，在一定量&〇2体系中，能够实现对酸性水溶液中 的亚甲基蓝和罗丹明B完全降解。因此，运种耐酸性的Si〇2-MoS2介孔复合纳米材料有望用 作为酸性废水中有机污染物的脱除材料。另外，在机械润滑和减磨方面也有潜在的应用前 景，可作为一种低成本的润滑剂。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在： 1、本专利技术实现了通过复合前驱体溶液快速凝胶技术，可快速合成得到Si〇2-MoS2 介孔复合纳米材料，为低成本催化剂和润滑剂的合成提供了一种新的途径。 2、本专利技术工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物 组成易控、产物分散性和流动性高、适合于规模化生产和应用。 3、本专利技术采用常规可溶性钢酸盐和正娃酸乙醇作为反应物，在制备过程中产生的 副产物少，对环境污染较小，是一种环保型制备工艺。 4、本专利技术制备的产物具有较好的分散性、良好的流动性和吸附性、优异的光催化 W及耐酸性能，可W应用在机械润滑W及光催化降解污染物等方面有较为广阔的应用前 旦【附图说明】 图1为实施例1所得胶体溶液b的光学照片图。 图2为实施例1所得凝胶细粉的光学照片图。 图3为实施例1所得产物的光学照片图。 图4为实施例1所得产物的沈Μ和邸S图。 图5为实施例1所得产物的成吸脱附等溫曲线。 图6为实施例1所得产物的光催化降解化Β动力学曲线W及线性拟合图。 图7为实施例1所得产物的润滑性能对比图。【具体实施方式】 W下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。对所得产物的结构、形貌、组成和 性能等进行表征，分别选用X射线粉末衍射狂RD)、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM)和紫 外-可见光分光光度计扣V-Vis)等仪器或设备。 制备实施例1 :制备Si化-MoSz介孔复合纳米材料 (1)将可溶性钢酸盐溶解于乙酸-蒸馈水体系中，室溫下磁力揽拌2分钟使之充分 溶解得到呈无色的溶液曰，醋酸和蒸馈水的摩尔比为0.25 : 15。图1为室溫下配制的反应 前驱体溶液光学照片图，可知该溶液为黄色，具有下达尔效应，说明得到的溶液a为胶体溶 液。[00川 似将正娃酸乙醋（TE0巧缓慢加入到溶液a中，继续磁力揽拌2分钟得到呈黄色 的溶液b。控制体系抑值为3,可溶性钢酸盐与正娃酸乙醋Ο?0巧的摩尔比为0.5 : 10， 正娃酸乙醋（TE0巧与上步加入的蒸馈水的体积比为1 : 10。 (3)将溶液b放进鼓风干燥箱里，经80°C热处理15小时。 (4)首先，将凝胶块体C研磨成细粉（细粉的粒度为0. 5~10μm)。图2是干凝 胶细粉的光学照片图，由该图可知，黄色的胶体溶液变成干凝胶细粉后呈现白色状态，干凝 胶细粉为不规则颗粒，粒径较大，分散性较好。 然后，将凝胶细粉装入盛有过量的硫脈水溶液的反应容器中，于180°C下硫化处理 15小时。 (5)将硫化处理所得产物进行清洗和烘干处理。图3是获得的目标产物Si〇2-MoS2 的光学照片图，由图可W看出，所得产物的颜色为灰色。 图4为实施例1获得的目标产物Si〇2-MoS2的沈Μ和邸S图，由图4a可W看出，花 状的MoSz纳米颗粒生长在Si〇2介孔基体上，形成了Si〇2-MoS2介孔复合纳米材料。图4b为 其能谱图，可W进一步确认两者的生长特点和组成分布情况。 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2‑MoS2介孔复合纳米材料，由SiO2和MoS2组成，其特征在于：呈花状的MoS2纳米颗粒生长在介孔SiO2基体之上，介孔SiO2基体的孔径为5～8nm，复合纳米材料的比表面积(BET)为521m2/g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩成良，沈寿国，张凌云，姚李，胡坤宏，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34