一种钯碳催化的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法技术

一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法，其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物。它是将卤代杂芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂按摩尔比为0.5:?0.75:?1.0:?0.0005～0.0075?加入到4?mL醇-水混合溶液中，在空气中，反应温度为50～100?°C，磁力搅拌，反应5～120分钟，待反应结束后，加入饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，真空浓缩后经柱层析分离，得到分析纯的联芳化合物。该方法的特点是催化剂钯碳廉价易得、易与产物分离、可重复使用，反应在空气中进行，反应介质环境友好，操作简单、快速高效，在合成天然产物、染料、医药和有机功能材料等领域中有着广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法，其属于有机化合物催化化学

技术介绍
氮杂或硫杂芳基联芳化合物广泛存在于天然产物、染料、医药和有机功能材料中(J. Am. Chem. Soc.，2006，128，16641; Chem. Commun.，2009，3699; Chem. Mater.,2008，20，6254)。文献报道的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法，通常是在惰性气体的保护下，使用配体辅助的均相钮催化剂催化的Suzuki交叉偶联反应(Angew. Chem. Int.Ed. , 2005，44，4442; Angew. Chem. Int. Ed. , 2006，45，3484; J. Am. Chem. Soc.，2007, 129，3358)。但是，文献报道的合成方法仍存在贵金属钯催化剂不能回收和重复使用、配体合成繁杂且成本高昂及需要惰性气氛保护等不足。因此，发展简单高效、易操作、钯 催化剂可方便回收及重复使用的非均相催化体系来制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物具有重要的应用前景。钯碳(Pd/C)是最常用的非均相钯催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在空气中钯催化剂可重复使用的制备氮杂或硫杂芳基联芳化合物的方法，其特征在于：首先，在空气中，向圆底烧瓶中依次加入卤代杂芳环化合物0.5?mmol、芳基硼酸0.75?mmol、碱1.0?mmol、催化剂钯碳0.0005～0.0075?mmol，然后，加入醇与水体积比为1：1?3：1的溶剂4?mL，在50～100?°C进行Suzuki交叉偶联反应5～120分钟，反应进程由薄层色谱法跟踪，待反应完全后，停止搅拌，加入饱和食盐水15?mL终止反应，4次用乙酸乙酯15?ml萃取反应产物，合并有机相，真空浓缩后经柱层析分离，制得分析纯的联芳类化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春，饶小峰，金子林，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：