一种顺－二（三苯基膦）二氯化铂（ＩＩ）的制备方法，涉及一种不含有反式异构体的顺－二（三苯基膦）二氯化铂（ＩＩ）的制备方法。其特征在于其制备过程是将三苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚铂酸钾水溶液，反应生成沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺－二（三苯基膦）二氯化铂（ＩＩ）。采用本发明专利技术的方法，制备的产品收率为９２％～９８％，得到的顺－二（三苯基膦）二氯化铂（ＩＩ）经元素分析和红外光谱检测，元素分析（分子式Ｃ３６Ｈ３０Ｃｌ２Ｐ２Ｐｔ）理论值Ｃ：５４．６９％，Ｈ：３．８２，实测值Ｃ：５３．９５％，Ｈ：３．８１％。
【技术实现步骤摘要】
一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(M)的制备方法
一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，涉及一种不含有反式异构体 的顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法。
技术介绍
硅氢化反应是合成有机硅烷偶联剂和功能有机硅化合物的重要途径，钼类催化剂 是硅氢加成最有效的催化剂。顺-二(三苯基膦)二氯化钼催化剂由于性能优异，存放稳 定，对某些特定反应具有高选择性，可大大提高产率，所以被广泛用作硅氢加成反应催化 剂。并且顺-二(三苯基膦)二氯化钼也被用于醇类选择性还原和硼原子簇制备。目前，有关顺-二(三苯基膦)二氯化钼的合成，国内外有一些文献报道。常用的 方法是采用二价钼化合物与三苯基膦在适当溶剂中反应得到顺-二(三苯基膦)二氯化钼 (II)。文献及/r. J. Inorg. Chem. 2003, 1591-1598，提出采用氯亚钼酸钾和三苯基膦在 室温下反应M小时，得到黄白色沉淀。文献催化学报，1982，3，报道把三苯基膦乙醇溶液和 氯亚钼酸钾水溶液混合后，在100°C回流20小时，得到白色略微带淡绿色的沉淀。黄力涛 等报道将氯亚钼酸钾水溶液加入到沸腾的三苯基膦-乙醇溶液中反应得到产品，产率80%。 目前，这些工艺存在以下缺点反应时间较长；反应温度高；产品收率低；由于条件控制不 合适使得合成的顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)产品中常含有反式异构体，产品纯度低寸。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种制备时间短、反应温 度低、产品纯度高、收率高的顺-二 (三苯基膦)二氯化钼的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于其制备过程是将 三苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚钼酸钾水溶液，反应生 成沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯基 膦加入到无水乙醇的量为63g/L 85g/L。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯基 膦加入到无水乙醇溶解在氮气气氛下75 78°C进行的。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯基 膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚钼酸钾水溶液的浓度为100g/L-125g/L，加入量为氯亚 钼酸钾与三苯基膦摩尔比1 2 2. 05。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯 基膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚钼酸钾水溶液反应的温度为60 65°C，反应时间为 1. 5 2h。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯基 膦经过提纯，提纯过程将三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇，水浴加热，搅拌至三苯 基膦全部溶解，然后冷却使其结晶，过滤，抽滤至干。本专利技术的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于三苯 基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇加入量为200 g/L ^0 g/L，加热溶解温度为40 60 "C。采用本专利技术的方法，制备的产品收率为9 98%，得到的顺-二(三苯基膦)二氯 化钼(II)经元素分析和红外光谱检测，元素分析(分子式C36H3tlCl2P2Pt)理论值C 54. 69%， H 3. 82，实测值 C 53. 95%, H :3. 81%。具体实施方式一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，制备过程首先将三苯基膦 进行提纯，将三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇，加入量为200 g/L ^K) g/L，进 行水浴加热，加热溶解温度为40 60°C，搅拌至三苯基膦全部溶解，然后冷却使其结晶，过 滤，抽滤至干；再将重结晶的三苯基膦加入到无水乙醇中，三苯基膦加入到无水乙醇的量为 63g/L 85g/L，在氮气气氛75 78°C温度下进行进行溶解，然后加入氯亚钼酸钾水溶液， 加入氯亚钼酸钾水溶液的浓度为100g/L-125g/L，加入量为氯亚钼酸钾与三苯基膦摩尔比 1 2 2. 05进行反应，反应的温度为60 65°C，反应时间为1. 5 2h，生成的沉淀经冷 却、过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)。实施例1(a)三苯基膦提纯在500mL三颈瓶中加13g三苯基膦，抽空灌氮三次，加入50mL无水 无氧乙醇，用水浴加热至50°C，搅拌至三苯基膦全部溶解，冷却，结晶，砂心过滤器过滤，抽 滤至干，称重，得白色三苯基膦晶体12. lg。(b)产品合成将1. 26g重结晶后的三苯基膦加入三口烧瓶中，加入20ml无水乙醇溶解，在氮气气氛 中，搅拌下升温至75°C使三苯基膦完全溶解。将Ig氯亚钼酸钾溶解在IOml蒸馏水中，快速 加入到三苯基膦-乙醇溶液中，反应液由粉红色逐渐变为白色沉淀。回流条件下，控制温度 在62°C下反应1. 5h，停止加热，溶液冷却到室温，过滤，用热水和热乙醇分别洗涤3次，抽滤 至干，真空干燥得1.88g顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)，产品收率94. 7%，元素分析结 果为 C 53. 73%, H 3. 68%ο实施例2具体实施细则同实例1，不同的是3g氯亚钼酸钾，加入^ml水溶解，三苯基膦3. Sg, 无水乙醇60ml，三苯基膦溶解温度78°C，反应温度65°C，反应时间池，得到产品5. 35g，收率 93. 9%ο 元素分析结果为 C 53. 49%, H :3. 75%。实施例3具体实施细则同实例1，不同的是5g氯亚钼酸钾，加入50ml水溶解，三苯基膦6. 32g， 无水乙醇80ml，三苯基膦溶解温度76°C，反应温度60°C，反应时间池，得到产品9. 27g，收率 97. 6%ο 元素分析结果为 C 53. 72%, H :3. 55%。权利要求1.一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征在于其制备过程是将三 苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚钼酸钾水溶液，反应生成 沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)。2.根据权利要求1所述的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征 在于三苯基膦加入到无水乙醇的量为63g/L 85g/L。3.根据权利要求1所述的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征 在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解在氮气气氛下75 78°C进行的。4.根据权利要求1所述的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征 在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚钼酸钾水溶液的浓度为100g/L-125g/L，加 入量为氯亚钼酸钾与三苯基膦摩尔比1 2 2. 05。5.根据权利要求1所述的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征 在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚钼酸钾水溶液反应的温度为60 65°C，反 应时间为1. 5 2h。6.根据权利要求1所述的一种顺-二(三苯基膦)二氯化钼(II)的制备方法，其特征 在于三苯基膦经过提纯，提纯过程将三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇，水浴加热， 搅拌至三苯基膦全部溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种顺－二（三苯基膦）二氯化铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于其制备过程是将三苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚铂酸钾水溶液，反应生成沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺－二（三苯基膦）二氯化铂（Ⅱ）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王红梅，张静，马正明，冯燕，郭守杰，易镇芳，刘国旗，辛冰，王艳艳，王飞，吴来红，
申请(专利权)人：金川集团有限公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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