一种无机浅色导电粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无机浅色导电粉体的制备方法，通过二次包覆，一次热处理工艺制得了导电性能较好，颜色较浅的无机浅色导电粉体。该发明专利技术通过控制内外包覆层的不同锡锑比和包覆量来同时提高导电粉体的导电性和白度，实现浅色导电粉体颜色和导电性的完美统一，且减少了锡锑的用量，降低了生产成本。

Method for preparing inorganic light colored conductive powder

The invention provides a preparation method of an inorganic light colored conductive powder, which is prepared by two times of coating and the primary heat treatment process to obtain the inorganic light colored conductive powder with better conductivity and lighter color. The invention is controlled by various tin antimony coating ratio and coating amount increased along the conductive powder and whiteness, achieve the perfect unity of light colored conductive powder color and conductivity, and reduces the amount of tin antimony, reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机功能材料
，具体地说，涉及一种无机包覆型导电粉体的制备方法。
技术介绍
导电粉体具有抗静电、导电、屏蔽电磁波等功能，作为导电性填料添加在涂料、化纤、塑料、橡胶等材料中，可制成各种导电、电磁屏蔽产品，在电子、汽车、建材、化工、军事等领域有着广泛的应用。无机浅色导电粉体主要分为二类：①是包覆型导电材料，一般是以氧化钛、海泡石、云母、钛酸钾、重晶石等为核体在其表面包覆掺杂Sb、In、P等的氧化锡导电层。工业上的导电产品以掺杂Sb的氧化锡为主，包覆型导电产品生产成本较低，但是其体积电阻率较高，如何制备在相同包覆量下体积电阻率较小的产品是亟待解决的问题。②是掺杂型导电氧化物粉体，常见的是导电海泡石和导电氧化锡，其生产工艺是在高温下对氧化物进行掺杂而形成缺陷固溶体。该类型的导电粉体体积电阻率较低，但其生产成本较高。当前，导电性和白度是限制这一类导电粉广泛应用的主要因素，因此开发色浅、导电性好的浅色导电粉是必然趋势。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服
技术介绍
中的不足，提供一种提高无机浅色导电粉体白度和导电性的方法。本专利技术的技术方案是：将核体分散成悬浮液，通过化学共沉淀法在其表面均匀沉积内外二层导电前驱化合物，通过控制锡锑比和包覆工艺来提高导电粉体的白度和导电性。本专利技术采用的以下特征步骤：(1)核体分散液的制备：在去离子水中加入核体，搅拌均匀制得到核体分散液，其中核体与去离子水的质量比为1:4～1:20；(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1～3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至固体全部溶解,转移到容量瓶中、定容制得二种不同锡锑比的盐酸混合溶液；(3)一次包覆：将步骤(1)中的核体分散液加热至50～90℃，调节其pH值0.5～5，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中SnCl4·5H2O与钛酸钾的质量比为0.4～1.0:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm，得到一次包覆的核体滤饼；(4)二次包覆：将步骤(3)中得到一次包覆的核体滤饼分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:4～1:20。将分散液的pH值调节至0.5～5，升温至50～90℃，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中SnCl4·5H2O与核体的质量比为0.4～1.0:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的核体滤饼；(5)热处理：将步骤(4)得到的二次包覆的核体滤饼干燥、粉碎，然后在400～700℃下保温固相反应0.5～2.5h，即得本专利技术制备的导电性好、白度高的浅色导电粉体。所述的步骤(1)中的核体可以是棒状的钛酸钾、二氧化钛、云母粉、二氧化硅、凹凸棒土、海泡石、埃洛石和叶腊石中的一种；所述的步骤(2)中的锡锑盐酸混合溶液物质量浓度为0.2～0.6g/mL(以SnCl4·5H2O计)；所述的步骤(3)中的锡锑盐酸混合溶液中四氯化锡和三氯化锑的质量比为m(SnCl4·5H2O)：m(SbCl3)＝4～7：1；所述的步骤(4)中的锡锑盐酸混合溶液中四氯化锡和三氯化锑的质量比为m(SnCl4·5H2O)：m(SbCl3)＝8～20:1；所述的步骤(3)和步骤(4)中的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸铵，其中碱性溶液的物质量浓度为1～4mol/L。本专利技术的有益效果在于：1、通过控制内外包覆层的不同锡锑比和包覆量来同时提高导电粉体的导电性和白度，实现浅色导电粉体颜色和导电性的完美统一。2、合理控制锡锑比不仅能减少锡锑用量降低生产成本，还能制备白度高、导电性能好的导电粉体。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。本专利技术粉体体积电阻率的测定：在一带刻度的聚丙烯酸酯玻璃管内，放入10g导电凹凸棒土，用9.81×105Pa的压力把导电粉体压在两金属片之间，用万用表测出两金属片间的电阻，根据粉体层的厚度和截面积按照下式计算粉体的电阻率：Rsp＝R×A/L其中Rsp为体积电阻率(Ω·cm)，R为实际测量电阻(Ω)，A为玻璃管内径截面积(cm2)，L为导电粉体层高度(cm)。本专利技术粉体白度的测定：白度是根据国家标准GB/T23774-2009,标准名称:无机化工产品白度测定的通用方法进行测定的。实施例1(1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到6.67kg的去离子水中，搅拌均匀制得到钛酸钾分散液，备用。(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：①一次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制：将0.7kg五水四氯化锡和0.175kg三氯化锑加入到3mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用；②二次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制：将1.0kg五水四氯化锡和0.07kg三氯化锑加入到3mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。(3)一次包覆：将步骤(1)中备用的钛酸钾分散液加热至90℃，调节其pH值2.75，一边搅拌一边滴加1.75L0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液①，同时滴加2.5mol/L的氨水溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为125μS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。(4)二次包覆：将步骤(4)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼分散在去离子水中制得分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:6.67。将分散液的pH值调节至2.75，升温至90℃，一边搅拌一边滴加2.5L0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液②，同时滴加2.5mol/L的氨水溶液来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率为135μS/cm,得到二次包覆的钛酸钾滤饼。(5)热处理：将步骤(4)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机浅色导电粉体的制备方法，其特征在于：该粉体采用如下步骤制备：(1)核体分散液的制备：在去离子水中加入核体，搅拌均匀制得核体分散液；(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1～3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑，搅拌至固体全部溶解,转移到容量瓶中、定容制得二种不同锡锑比的盐酸混合溶液；(3)一次包覆：将步骤(1)中的核体分散液加热至50～90℃，调节其pH值0.5～5，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm，得到一次包覆的核体滤饼；(4)二次包覆：将步骤(3)中得到的一次包覆的核体滤饼分散在去离子水中制得分散液，将分散液的pH值调节至0.5～5，升温至50～90℃，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的核体滤饼；(5)热处理：将步骤(4)得到的二次包覆的核体滤饼干燥、粉碎，然后保温固相反应，制得本专利技术制备的导电性好、白度高的浅色导电粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种无机浅色导电粉体的制备方法，其特征在于：该粉体采用如下步骤
制备：
(1)核体分散液的制备：在去离子水中加入核体，搅拌均匀制得核体分散
液；
(2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1～3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化
锡、三氯化锑，搅拌至固体全部溶解,转移到容量瓶中、定容制得二种不同锡锑
比的盐酸混合溶液；
(3)一次包覆：将步骤(1)中的核体分散液加热至50～90℃，调节其pH
值0.5～5，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH
不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤
并用去离子水洗涤至滤液电导率≤200μS/cm，得到一次包覆的核体滤饼；
(4)二次包覆：将步骤(3)中得到的一次包覆的核体滤饼分散在去离子
水中制得分散液，将分散液的pH值调节至0.5～5，升温至50～90℃，一边搅拌
一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，锡锑盐酸混合
溶液滴加完后，继续保温反应0.5～1h，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至
滤液电导率≤200μS/cm,得到二次包覆的核体滤饼；
(5)热处理：将步骤(4)得到的二次包覆的核体滤饼干燥、粉碎，然后
保温固相反应，制得本发明制备的导电性好、白度高的浅色导电粉体。
2.如权利要求1所述的一种无机浅色导电粉体的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚超，李俊乾，左士祥，徐斌海，马建锋，刘文杰，李霞章，罗士平，吴凤芹，
申请(专利权)人：常州纳欧新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32