一种光催化剂的制备方法技术

一种光催化剂的制备方法，将称取的Zn（SO4)2·6H2O与六次甲基四胺溶于放有磁石的100mL烧杯中，加入去离子水，之后放入90℃油浴锅反应8h，冷却至室温，抽滤在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到ZnO纳米片，本发明专利技术利用ZnO和TiO2具有相近的禁带宽度(Eg=3.37 eV)，与TiO2相比，ZnO具有直接带隙、高电子迁移率，研究表明，ZnO在降解的有机污染物时，具有比TiO2更好的光催化效果，异质结的制备让二氧化钛生长在ZnO上，这样使得形成的异质结中的两种物质尺寸达到一种恰好适合的尺寸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂，尤其涉及一种光催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化剂作为一种绿色催化剂，近年来取得了巨大进展。推动光催化反应研究的巨大动力来源于清洁生产﹑能源危机﹑环境保护的强烈要求,以及光催化剂本身潜在的探索价值和应用潜力。氧化锌光催化剂可以在环境保护中大显身手，其强大的催化降解能力可以让绝大部分污染物化为无害物质，为保护水资源做出贡献，可以一并解决国家和企业排放污水的问题。利用ZnO将有毒物质CN-降解为无毒物质CO2，N2，NO3-。由于光催化反应满足低能耗，对环境友好得到了众多学者的青睐，近些年来，科学工作者对光催化反应深入研究，已取得可喜成绩，因而光催化反应已经成为催化反应的一个重要方法。表面光敏化是将光活性敏化剂吸附于ZnO表面，光照下敏化分子吸收光子产生自由电子，自由电子转移到ZnO表面，同时ZnO被激发后产生的空穴则转移到光敏剂的价带，使其吸收光谱向可见光方向移动，从而扩展ZnO吸收波长的范围，提高可见光光催化效率。半导体复合是利用两种半导体组分间导带和价带的差异，使光生载流子充分分离，并扩展复合体系的光谱响应范围，达到提升光催化效率的目的。通过查阅了大量的科学文献，对ZnO/TiO2光催化剂光催化剂进行了深入的探讨。纳米颗粒尺寸的影响也比较大，活性会随颗粒大小的变化而变化。当该异质结受到大于其禁带宽带能量的光子照射后，在其表面产生光生空穴和光生电子，光生电子与氧气反应生成超氧根离子·O2−，可将很多难分解的有机物分解成CO2，H2O等无机物。基于这些较好的特性，我们只需找到一种较好的制备方法将氧化锌和二氧化钛进行较好的结合，我们就可以制造出性能优良的光催化剂.。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种光催化剂的制备方法，本专利技术采用高温水热法制备ZnO/TiO2光催化剂，并对该光催化剂的制备方案进行改进。制备成功后进行，对ZnO/TiO2光催化剂进行催化性能的测试，利用该催化剂催化降解有机染料，测定其催化效率大小，并且让它与其他光催化剂进行比较，对其光催化效率进行评测，发现其中的不足，然后对它进行改性或改进制备方法，通过多次的比较，制备出性能更优良的催化剂，使其具备更高的催化性能。本专利技术通过以下步骤来实现的：1、ZnO纳米片的制备：将称取的Zn（SO4)2·6H2O与六次甲基四胺溶于放有磁石的100mL烧杯中，加入去离子水，其中Zn（SO4)2·6H2O、六次甲基四胺和去离子水的摩尔比为1：1-1.1：1，之后放入90℃油浴锅反应8h，冷却至室温，抽滤在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到ZnO纳米片；2、ZnO/TiO2的制备：取一烧杯向烧杯里均加入异丙醇，再加入上述得到ZnO，将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再分别滴加钛酸乙丁酯（TIP）与二乙烯三胺（DETA）继续超声溶解40min，转移到50mL高压反应釜，然后放入200℃烘箱中，加热24h，反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000r/min，得到产品放入真空干燥箱内真空干燥60℃，真空干燥时间24h，最后产品放入马弗炉400℃/2h，速率大概1℃/min进行退火淬火处理，从而制备ZnO:TiO2质量百分数为20%-80%的ZnO/TiO2催化剂。本专利技术的技术效果是：本专利技术利用ZnO和TiO2具有相近的禁带宽度(Eg=3.37eV)，与TiO2相比，ZnO具有直接带隙、高电子迁移率，研究表明，ZnO在降解的有机污染物时，具有比TiO2更好的光催化效果，异质结的制备让二氧化钛生长在ZnO上，这样使得形成的异质结中的两种物质尺寸达到一种恰好适合的尺寸，由SEM图谱可以看出，40%配比组所形成的异质结，形态好，异质结表面均匀规整。降解甲基橙的图表明40%配比组对于甲基橙有极好的光催化效果。附图说明图1为实施案例1制备的ZnO产品SEM的结果测试图。图2为实施案例3制备的40%ZnO/TiO2产品SEM的结果测试图。图3为实施案例6制备的TiO2产品SEM的结果测试图。图4为实施案例1-6制备产品降解甲基橙的结果测试图。具体实施方式下面将结合实施例1-5来详细说明本专利技术所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本专利技术的实质，但不能对本专利技术的实施和保护范围构成任何限定。实施案例1：称取5.3548gZn（SO4)2·6H2O与2.5234g六次甲基四胺。将所称取得药品溶于100mL烧杯中，内有60mL去离子水。加入磁石，放入90℃油浴锅反应8h。冷却至室温，抽滤在60℃的真空干燥箱中干燥24h。实施案例2：取一烧杯向烧杯里加入55mL异丙醇，再加入0.5gZnO（为实施案例1所制备的ZnO），将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再滴加0.18mL钛酸乙丁酯（TIP）与0.03mL二乙烯三胺（DETA）继续超声40min,转移到50mL高压反应釜，然后放入200℃烘箱中，加热24h。反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000r/min。得到产品放入真空干燥箱内真空干燥60℃，24h。最后产品放入马弗炉400℃/2h，速率大概1℃/min进行退火淬火处理。制备出TiO2掺杂含量为20%ZnO/TiO2催化剂。实施案例3：取一烧杯向烧杯里加入55mL异丙醇，再加入0.5gZnO（为实施案例1所制备的ZnO），将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再滴加0.36mL钛酸乙丁酯（TIP）与0.06mL二乙烯三胺（DETA）继续超声40min,转移到50mL高压反应釜，然后放入200℃烘箱中，加热24h。反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000r/min。得到产品放入真空干燥箱内真空干燥60℃，24h。最后产品放入马弗炉400℃/2h，速率大概1℃/min进行退火淬火处理。制备出TiO2掺杂含量为40%ZnO/TiO2催化剂。实施案例4：取一烧杯向烧杯里加入55mL异丙醇，再加入0.5gZnO（为实施案例1所制备的ZnO），将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再滴加0.72mL钛酸乙丁酯（TIP）与0.12mL二乙烯三胺（DETA）继续超声40min,转移到50mL高压反应釜，然后放入200℃烘箱中，加热24h。反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000r/min。得到产品放入真空干燥箱内真空干燥60℃，24h。最后产品放入马弗炉400℃/2h，速率大概1℃/min进行退火淬火处理。制备出TiO2掺杂含量为60%ZnO/TiO2催化剂。实施案例5：取一烧杯向烧杯里加入55mL异丙醇，再加入0.5gZnO（为实施案例1所制备的ZnO），将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再滴加1.44mL钛酸乙丁酯（TIP）与0.24mL二乙烯三胺（DETA）继续超声40min,转移到50mL高压反应釜，然后放入200℃烘箱中，加热24h。反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000r/min。得到产品放入真空干燥箱内真空干燥6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化剂的制备方法，（1）ZnO纳米片的制备：将称取的Zn（SO4)2·6H2O与六次甲基四胺溶于放有磁石的100 mL烧杯中，加入去离子水，其中Zn（SO4)2·6H2O、六次甲基四胺和去离子水的摩尔比为1：1‑1.1：1，之后放入90 ℃油浴锅反应8 h，冷却至室温，抽滤在60 ℃的真空干燥箱中干燥24 h，得到ZnO纳米片；（2）ZnO/TiO2的制备：取一烧杯向烧杯里均加入异丙醇，再加入ZnO，将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再分别滴加钛酸乙丁酯（TIP）与二乙烯三胺（DETA）继续超声溶解40 min，转移到50 mL高压反应釜，然后放入200 ℃烘箱中，加热24 h，反应完冷却后，倒入离心大试管中做好标记，并离心，在分别用去离子水与乙醇洗涤三次，离心8000 r/min，得到产品放入真空干燥箱内真空干燥60 ℃，真空干燥时间24 h，最后产品放入马弗炉400 ℃/2 h，速率大概1 ℃/min进行退火淬火处理，从而制备ZnO:TiO2质量百分数为20%‑80%的ZnO/TiO2催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种光催化剂的制备方法，（1）ZnO纳米片的制备：将称取的Zn（SO4)2·6H2O与六次甲基四胺溶于放有磁石的100mL烧杯中，加入去离子水，其中Zn（SO4)2·6H2O、六次甲基四胺和去离子水的摩尔比为1：1-1.1：1，之后放入90℃油浴锅反应8h，冷却至室温，抽滤在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到ZnO纳米片；（2）ZnO/TiO2的制备：取一烧杯向烧杯里均加入异丙醇，再加入ZnO，将烧杯置于超声机中，超声溶解，溶解完成后，再分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐长高，谢宇，陈玺茜，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36