一种硝酸镓的制备方法技术

技术编号:1427611 阅读:283 留言:1更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种硝酸镓的制备方法。其特征在于制备过程依次为:将6N金属镓在50~80℃的高纯硝酸中溶解后,在80~100℃温度下蒸发溶液至溶液中无硝酸臭味为止,再将溶液冷却降温至0~-20℃,向冷却后的溶液中加入硝酸镓晶种,其中晶种与溶液中硝酸镓重量比的晶种比为0.01~0.1,结晶析出后,经过滤分离,得到水合硝酸镓晶体,经风干得硝酸镓晶体。本发明专利技术的方法,由于控制适宜的酸溶工艺和析出工艺,缩短了酸溶时间和晶体析出时间,能有效提高生产效率。工艺操作简单,过程易于实施。由于所用原料的纯度较高,操作中使用高纯试剂和高纯水,所制得的产品的纯度较高,可达4N以上。

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸镓的制备方法
本专利技术涉及一种硝酸镓的制备方法。
技术介绍
关于硝酸镓的制备工艺,资料报道较少。在《无机化合物合成手册》(日本化学会编,安家驹、陈之川译,化学工业出版社,1986)中,公开的硝酸镓制备方法有两种。方法一是将金属镓或三氧化二镓溶于硝酸中,蒸发溶液,浓缩后,加水。反复进行这一操作,直至溶液中无硝酸的臭味为止。然后稀释浓溶液至100ml溶液中含镓26g。从此粘性溶液中可析出Ga(NO3)3·xH2O的固体。吸滤后,静置片刻。将结晶在干燥气流中于室温下进行干燥,然后,在40℃干燥2日,即得无水物。方法二:将金属镓或氢氧化镓溶于热的浓硝酸中,再将溶液放冷,即可制得八水合物粒状晶体。在上述的酸溶工艺中,在常温下三氧化二镓溶于浓硝酸时,溶解非常困难。金属镓常温下与硝酸反应,表面生成一层氧化物钝化膜,会阻止镓与硝酸的进一步反应,酸溶困难。而上述方法结晶析出较为困难,结晶析出时间较长,制备周期过长。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能有效缩短酸溶时间和结晶析出时间,提高产品纯度的硝酸镓的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种硝酸镓的制备方法,其特征在于制备过程依次为:将6N金属镓在50~80℃的高纯硝酸中溶解,溶解完成后,对溶液进行过滤,再在80~100℃温度下加水蒸发多余硝酸净化溶液,再将溶液冷却降温至0~-20℃,向冷却后的溶液中加入硝酸镓晶种,其中晶种与溶液中硝酸镓重量比的晶种比为0.01~0.1,结晶析出后,经过滤分离,得到水合硝酸镓晶体,经风干得硝酸镓晶体。一种硝酸镓的制备方法,其特征在于制备过程是将5N的α-Ga2O3在60~95℃下加入按硝酸∶水=1∶1~1∶2的比例稀释的硝酸制备溶解制备硝酸镓溶液。本专利技术的方法,选用α-Ga2O3,在60~95℃下溶于微热的稀硝酸,酸溶时间较短,1小时-->即可溶解完全。本专利技术的方法由于采用加晶种析出工艺,缩短了诱导期,加速了产品析出速度,加入晶种后,15~30min即可析出晶体。如果不加晶种,析出时间最长可达10天~30天。本工艺的晶种析出时间明显缩短;由于所用原料的为市购的高纯度的高纯试剂和高纯水,而且在制备过程中,对酸溶解后的溶液进行过滤,净化溶液。所制得的产品的纯度较高,可达4N以上。附图说明图1为本专利技术的方法的工艺流程图。具体实施方式一种硝酸镓的制备方法,其制备过程依次为:a.制备硝酸镓溶液∶将6N金属镓在50~80℃的高纯硝酸中溶解或将5N α-Ga2O3在60~95℃下溶于硝酸∶水=1∶1~1∶2的稀硝酸中,待金属镓或氧化镓溶解完全后,将溶液过滤,制得硝酸镓溶液;b.挥发溶液中的多余硝酸:向溶液中加入高纯水,在80~100℃温度下蒸发溶液,反复进行该操作,至溶液中无硝酸臭味为止,再将溶液冷却降温至0~-20℃;c.结晶析出:向冷却后的溶液中加入硝酸镓晶种,其中晶种与溶液中硝酸镓重量比的晶种比为0.01~0.1,从溶液中析出硝酸镓晶体;d.产品风干:结晶析出后,过滤分离,经30~40℃风干1~2天后,得硝酸镓晶体。实施例1将金属镓溶于热的50℃浓硝酸中,待金属镓溶解完毕,蒸发溶液,维持反应温度在100℃,浓缩后加水,反复浓缩、蒸发至溶液中无硝酸的臭味为止,冷却溶液至-20℃,同时添加晶种,加入的晶种重量与溶液中含硝酸镓重量比,即晶种系数为0.03,进行种子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,经30℃风干2天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。实施例2将金属镓溶于65℃热浓硝酸中,待金属镓溶解完毕,蒸发溶液,维持反应温度在90℃左右,控制溶液微沸,浓缩后,加水,浓缩至溶液中无硝酸的臭味为止,冷却溶液至0℃,同时添加晶种(晶种系数为0.01)进行种子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,经40℃风干1天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。实施例3采用高纯水及高纯试剂进行原料配制,并控制适宜的酸溶及结晶条件:将金属镓溶于85℃的热浓硝酸中,待金属镓溶解完毕,蒸发溶液,维持反应温度在80℃,浓缩后,加水,浓缩至溶液中无硝酸的臭味为止,冷却此溶液-10℃,同时添加晶种(晶种系数为0.05)进行种-->子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,经40℃风干2天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。实施例4采用高纯水及高纯试剂进行原料配制,并控制适宜的酸溶及结晶条件:将三氧化二镓溶于1∶1的稀硝酸中加热,在85℃温度下溶解,待氧化镓溶解完毕,蒸发溶液,控制85℃,浓缩后,加水,反复浓缩至溶液中无硝酸的臭味为止,冷却溶液-5℃,同时添加晶种(晶种系数为0.08)进行种子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,经35℃风干1天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。实施例5将三氧化二镓加入按硝酸:水的体积比为1∶2比例稀释的硝酸中,加热至60℃进行溶解,待氧化镓溶解完毕,控制反应温度在95℃蒸发溶液,浓缩后加水,反复至溶液中无硝酸的臭味为止,停止加热冷却,同时添加硝酸镓晶体晶种,进行种子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,加入的晶种量与溶液中含硝酸镓重量比,即晶种系数为0.10,经35℃风干2天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。实施例6将三氧化二镓溶于按体积比1∶1稀释后的硝酸中加热至反应温度95℃进行溶解,氧化镓溶解完毕,蒸发溶液,控制反应温度在100℃,浓缩后加水,浓缩至溶液中无硝酸的臭味为止,冷却此溶液,同时添加晶种,晶种系数为0.06,进行种子搅拌分解,经分离即可制得水合硝酸镓晶体,经40℃风干1天,采用ICP-MS分析检测技术,产品质量可达99.99%以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸镓的制备方法,其特征在于制备过程依次为:将6N金属镓在50~80℃的高纯硝酸中溶解,溶解完成后,对溶液进行过滤,再在80~100℃温度下加水蒸发多余硝酸净化溶液,再将溶液冷却降温至0~-20℃,向冷却后的溶液中加入硝酸镓晶种,其中晶种与溶液中硝酸镓重量比的晶种比为0.01~0.1,结晶析出后,经过滤分离,得到水合硝酸镓晶体,经风干得硝酸镓晶体。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸镓的制备方法,其特征在于制备过程依次为:将6N金属镓在50~80℃的高纯硝酸中溶解,溶解完成后,对溶液进行过滤,再在80~100℃温度下加水蒸发多余硝酸净化溶液,再将溶液冷却降温至0~-20℃,向冷却后的溶液中加入硝酸镓晶种,其中晶种与溶液中硝酸镓重量比...

【专利技术属性】
技术研发人员:王熙慧吕子剑吴钢张学英黄健龚斌薛祎姝王钧全玉吕元龙张瑜赵镁翼杨群太陈东郑敏
申请(专利权)人:中国铝业股份有限公司
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

网友询问留言 已有1条评论
  • 来自[北京市电信互联网数据中心] 2015年02月24日 06:46
    硝酸是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。硝酸易溶于水,常温下其溶液无色透明。其不同浓度水溶液性质有别,市售浓硝酸为恒沸混合物,质量分数为69.2%(约16mol/L),质量分数足够大(市售浓度为95%以上)的,称为发烟硝酸。硝酸易见光分解,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,也可保存在磨砂外层塑料瓶中(不太建议),严禁与还原剂接触。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产,用以制造化肥、炸药、硝酸盐等;在有机化学中,浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂。化学式是HNO3,浓硝酸与浓盐酸按体积比1:3混合可以制成具有强腐蚀性的王水。硝酸的酸酐是五氧化二氮(N2O5)。
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