【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种对固体含氢样品的氢同位素在线样品制备装置。
技术介绍
现阶段固体含氢样品的同位素制备一般采用高温裂解的方法:将含氢样品经过一定流程处理成颗粒或粉末状的待测样品,包于银杯中,在固体进样器中经过氦气吹扫干净后随氦气投入约1400°C的高温裂解炉中,在碳的作用下,裂解生成简单的气体组分或其它固态简单化合物留在炉子中。对于一些有机物或一些无机物样品,能收到很好的效果。例如: 在1350°C下,苯甲酸有如下的反应:C6H5COOH → 3H2 + 2CO + 5C; 但是对于许多含有卤素或者硫化合物的含氢样品,在用高温裂解法(Thermo Fisher Scientific生产的TCEA高温裂解元素分析仪)测试固态含氢样品氢同位素时存在以下问题:如果样品中含有氯,在高温条件下,氯会获得部分氢而输出HCl, 使得氢的同位素出现分馏而导致结果的不稳定或者偏离;同时又会因为氯的竞争性获得部分氢后形成的氯化氢气体对质谱仪器造成腐蚀和危害。目前虽然国内外用于测试固态氢同位素分析方法比较多,但大多是离线方法。如镍管高温裂解法:样品在高温下(1000℃)下裂解成H2、CO、CO2 、N2和单质C,H2通过镍管壁扩散出来封闭在外面所套的石英管中供质谱仪测定;还有用氧化铜在一定温度(850℃)下发生反应生成水、二氧化碳和氮气,再通过低温分离技术在高真空线上将水从生成的反应产物中分离并收集起来,再让收集到的水和锌或者铀等金属反应生成氢气。
技术实现思路
鉴于上述,本技术的目的旨在提供一种固体氢同位素制备装置,和气体同位素质谱仪共同完成对不同介质(如:盐湖矿物、黄土、湖泊沉积 ...
【技术保护点】
一种固体氢同位素制备装置,主要包括:He载气(1)、吹扫气/助燃气O2(2)、锡囊样品包(3)、注氧阀(4)、氧化还原炉(5)、过滤器(6)、色谱柱(7)、样品气开式分流器(8)、参考气开式分流器(9)、气体稳定同位素质谱仪MS(10)、参考气H2(11)和固体自动进样器(12),其特征是固体样品放置在锡囊样品包(3)内;将包裹在锡囊样品包(3)内的固体样品放入固体自动进样器(12)进样盘的样品位中,He载气(1)、吹扫气/助燃气O2 (2)以及参考气H2 (11)皆由连接管路导入系统;氧化还原炉(5)分别和自动进样器(12)和色谱柱(7)连接,氧化还原炉(5)内有填料Cr2O3和Cr,温度在1000‑1200°C;氧化还原炉(5)下端通过管道与过滤器(6连接,参考气H2 (11)和He载气(1)分别通过调压阀由石英毛细管进入参考气的开式分流器(9)中;样品气的开式分流器(8)和参考气的开式分流器(9)分别由石英毛细管通过针阀和气体稳定同位比素质谱仪MS(10)连接。
【技术特征摘要】
1.一种固体氢同位素制备装置,主要包括:He载气(1)、吹扫气/助燃气O2(2)、锡囊样品包(3)、注氧阀(4)、氧化还原炉(5)、过滤器(6)、色谱柱(7)、样品气开式分流器(8)、参考气开式分流器(9)、气体稳定同位素质谱仪MS(10)、参考气H2(11)和固体自动进样器(12),其特征是固体样品放置在锡囊样品包(3)内;将包裹在锡囊样品包(3)内的固体样品放入固体自动进样器(12)进样盘的样品位中,He载气(1)、吹扫气/助燃气O2 (2)以及参考气H2 (11)皆由连接管路导入系统;氧化还原炉(5)...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙维贞,余海棠,
申请(专利权)人:中国科学院寒区旱区环境与工程研究所,
类型:新型
国别省市:甘肃;62
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