一种彩色小麦花青素的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种彩色小麦花青素的提取方法，属于植物功能天然活性成分的提取技术领域，具体以彩色小麦籽粒作为原料，进行预处理后，先对彩色小麦籽粒中的花青素进行粗提取，随后依次经过超滤、纳滤、大孔树脂吸附、乙醇洗脱、二次纳滤，并经真空冷冻干燥后获得彩色小麦花青素的冻干粉。本发明专利技术提供的彩色小麦花青素提取方法，具有很强的实用性和优越性，克服了传统提取工艺的提取耗时长、成本高、操作复杂的不足，选择性好，可有效分离彩色小麦花青素中的多糖、有机酸和蛋白等杂质，萃取效率高，产品质量高，即使是微量也可以提取，提取速度快，操作简单，废液排放量少，实现了生物资源的充分利用。

Method for extracting anthocyanin from color wheat

The present invention provides a method for extracting anthocyanin color wheat, which belongs to the technical field of extracting plant functional natural active ingredients, specific to the color of wheat grain as raw material, after the pretreatment, the first extraction of color in wheat grain of anthocyanins, then after ultrafiltration, nanofiltration, macroporous resin adsorption, elution and ethanol two times and nanofiltration, by vacuum freeze-drying obtained after freeze-dried anthocyanin color wheat. Method for extracting anthocyanin color wheat provided by the invention has strong practicability and superiority, overcomes the traditional extraction process of extraction is time-consuming, high cost, complicated operation, good selectivity, and can effectively separate the color of wheat anthocyanins in polysaccharides, organic acid and protein and other impurities, high extraction efficiency, products high quality, even trace can also be extracted, extraction speed, simple operation, less waste emissions, making full use of biological resources.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物功能天然活性成分的提取
，具体涉及一种彩色小麦花青素的提取方法。
技术介绍
花青素(Anthocyanidin)在植物界中广泛存在，是一种水溶性色素，属于酚类化合物中的类黄酮类(flavonoids)。花青素由苯基丙酸路径和类黄酮生合成途径生成，其中由许多酵素调控催化。在自然状态下，由于花青素不稳定，在植物中主要以糖苷(称为花色苷)的形式存在于植物细胞液中，不同的花色苷呈现出不同的颜色，从而构成了花、果实、茎和叶五彩缤纷的美丽色彩，包括蓝、紫、紫罗兰、洋红、红和橙色。花色苷具有很强的抗氧化作用，可以清除体内自由基；降低血清及肝脏中脂肪含量；抗变异、抗肿瘤、保护胃黏膜，减缓衰老及癌症病变，延迟血小板凝集；维持血管正常渗透压，改善心肌营养等多种保健功能。因此，花青素具有独特的营养价值和药用价值，对维持正常的人体生理功能具有重要作用。但目前所用的色素多为合成色素，几乎都有不同程度的毒性，长期使用会危害人的健康，因此，天然色素的开发利用越来越受到科研领域的重视，降低花青素的提取成本，提取高纯度的花青素，对于提高人类身体健康以及疾病的防治水平具有重大意义。花青素提取方法的选择决定于提取的目的和花青素本身的组成，用于定性或定量分析时应选择的色素尽可能处于天然状态的提取方法，用于食物着色时应关注色素的最大产率、着色力和稳定性。国内外应用最多的花色苷的提取方法是溶剂提取法。但这些传统方法提取色素时，有机溶剂毒副作用大，且提取效率低下、操作耗费时间、消耗能量大，提取成本较高。彩色小麦是宝贵的种质资源，具有良好的稳产性、抗逆性和地域气候适应性，是培育新型优质小麦的基础。许多研究都证实彩色小麦籽粒中含有大量以花青素为主且抗氧化物质活性较高的天然色素。生产上如果能兼顾彩色小麦籽粒产量和作为花青素提取原料的干物质质量，不但可以生产粮食，而且还可以降低天然花青素提取成本，综合提高彩色小麦籽粒的生产效益。
技术实现思路
微波提取(Microwave-Assisted Extraction)简称MAE技术，是建立在微波基本原理的基础上结合传统提取工艺发展的新型萃取技术。微波辅助提取法是微波具有极高的频率，产生大量热能，很强的穿透力，是反应物受热均匀，提取效率高，目标组分的萃取完全。由于微波提取具有简便、快速、加热均匀等优点，因此在植物化学领域应用广泛。为此，本专利技术针对上述问题的不足，旨在提供一种行之有效的制备方法，具体利用微波辅助提取彩色小麦花青素，能够进行快速、便捷的提取彩色小麦中的花青素。具体的，本专利技术提供的彩色小麦花青素的提取方法，包括如下步骤：S1：以彩色小麦籽粒作为原料，进行低温烘干，将其粉碎成20-60目细粉；S2：以体积比为50∶5-10的醇溶剂和0.1-1.5mol/L的盐酸混合液作为提取液，对所述细粉进行微波辅助提取，所述细粉和所述提取液的料液比为1∶15-20，微波功率400-600W，提取温度45-70℃，微波辅助提取时间为1-5min；S3：对微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4000-5000rpm/min的速度下离心10-15min，随后分离滤渣和滤液；S4：将得到的滤液在35-40℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；S5：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述混合物的加入体积为大孔树脂体积的1/3-2/3，控制流速为1.0-1.5mL/min，随后对大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；S6：用旋转蒸发仪在35-40℃下将洗脱液进行浓缩，之后冷冻干燥，得到彩色小麦的花青素。优选地，所述醇溶剂为无水乙醇。更优选地，所述S3和S4之间还包括S33，所述S33具体为：将所述滤液通过截留分子量为3000Da有机物的超滤膜设备进行超滤过滤，操作压力0.3Mpa，过滤时间8-10h，过滤温度为室温，得到超滤流出液；所得超滤流出液之后再进行S4的操作。更优选地，所述S33和S4之间还包括S34，所述S34具体为：将将S33得到的超滤流出液通过截留分子量为200Da的纳滤膜进行浓缩，操作压力为0.2Mpa，过滤5h，收集截留液；所得截留液之后再进行S4的操作。更优选地，所述S5和S6之间还包括S56，所述S56具体为：将洗脱液放入截留分子量为200Da的纳滤膜分离设备中，控制操作压力为0.2Mpa，使溶液保持室温，收集彩色小麦花青素纳滤流出液，并通过反渗透回收洗脱液中的乙醇；所得纳滤流出液之后再进行S6的操作。优选地，S1中，所述低温烘干温度为35℃。优选地，S2中，所述盐酸浓度为1.0-1.2mol/L优选地，S6中，所述洗脱液经旋转蒸发仪浓缩后，放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥至水分含量在5％以下，冷冻干燥的真空度控制在15Pa以下，温度控制在-40℃以下。更优选地，本专利技术提供的彩色小麦花青素的提取方法，包括如下步骤：S11：以彩色小麦籽粒作为原料，进行35℃烘干，将其粉碎成20-60目的细粉；S21：以体积比为50∶6的无水乙醇和1.0mol/L的HCl的混合液作为提取液，对所述细粉进行微波辅助提取，所述细粉和所述提取液的料液比为1∶20，微波功率450W，提取温度50-70℃，微波辅助提取时间为2min；S31：对微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4800rpm/min的速度下离心12min，随后分离滤渣和滤液；S41：将离心后得到的滤液通过截留分子量为3000Da有机物的超滤膜设备进行超滤过滤，操作压力0.3Mpa，过滤时间10h，过滤温度为室温，得到超滤流出液；S51：将超滤流出液通过截留分子量为200Da的纳滤膜进行浓缩，操作压力为0.2Mpa，过滤5h，收集截留液；S61：将截留液在35℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；S71：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述混合物的加入体积为大孔树脂体积的1/2，控制流速为1.2mL/min，随后对大孔树脂依次采用水洗和醇洗，收集洗脱液；S81：将洗脱液放入截留分子量为200Da的纳滤膜分离设备中，控制操作压力为0.2Mpa，使溶液保持室温，收集彩色小麦花青素纳滤流出液，并通过反渗透回收洗脱液中的乙醇；S91：用旋转蒸发仪在35℃下将纳滤流出液进行浓缩，之后放入真空冷冻干燥机中冷冻干燥至水分含量在5％以下，控制真空度在15Pa以下，温度为-40℃以下，干燥完全后得到彩色小麦花青素粉末。本专利技术提供的方法具有如下有益效果：(1)由于彩色小麦中的花青素稳定的存在于植物细胞内，受到细胞壁的保护，并且在细胞内还与其他多种有机物形成共轭体，因此难以提取，本专利技术采用的微波辅助提取法是利用在微波场中，微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性等特点；(2)该方法选择性好，可有效分离彩色小麦花青素中的多糖、有机酸和蛋白等杂质，萃取率高，产品质量高，即使是微量也可以提取，提取速度快，操作简单，废液排放量少；(3)加热均匀，且热效率较高，微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于花青素的萃取；(4)微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制，处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50-90％的时间；(5)由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以彩色小麦籽粒作为原料，进行低温烘干，将其粉碎成20‑60目细粉；S2：以体积比为50∶5‑10的醇溶剂和0.5‑1.5mol/L的盐酸混合液作为提取液，对所述细粉进行微波辅助提取，所述细粉和所述提取液的料液比为1∶15‑20，微波功率400‑600W，提取温度45‑70℃，微波辅助提取时间为1‑5min；S3：对微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4000‑5000rpm/min的速度下离心10‑15min，随后分离滤渣和滤液；S4：将得到的滤液在35‑40℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；S5：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述混合物的加入体积为大孔树脂体积的1/3‑2/3，控制流速为1.0‑1.5mL/min，随后对大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；S6：用旋转蒸发仪在35‑40℃下将洗脱液进行浓缩，之后冷冻干燥，得到彩色小麦的花青素。

【技术特征摘要】
1.一种彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以彩色小麦籽粒作为原料，进行低温烘干，将其粉碎成20-60目细粉；S2：以体积比为50∶5-10的醇溶剂和0.5-1.5mol/L的盐酸混合液作为提取液，对所述细粉进行微波辅助提取，所述细粉和所述提取液的料液比为1∶15-20，微波功率400-600W，提取温度45-70℃，微波辅助提取时间为1-5min；S3：对微波辅助提取后的混合物用高速离心机在4000-5000rpm/min的速度下离心10-15min，随后分离滤渣和滤液；S4：将得到的滤液在35-40℃下用真空旋转蒸发，获得浓缩液；S5：将获得的浓缩液加入到填充有大孔树脂的层析柱中，所述混合物的加入体积为大孔树脂体积的1/3-2/3，控制流速为1.0-1.5mL/min，随后对大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；S6：用旋转蒸发仪在35-40℃下将洗脱液进行浓缩，之后冷冻干燥，得到彩色小麦的花青素。2.根据权利要求1所述的彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，S2中，所述醇溶剂为无水乙醇。3.根据权利要求2所述的彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，所述S3和S4之间还包括S33，所述S33具体为：将所述滤液通过截留分子量为3000Da有机物的超滤膜设备进行超滤过滤，操作压力0.3Mpa，过滤时间8-10h，过滤温度为室温，得到超滤流出液；所得超滤流出液之后再进行S4的操作。4.根据权利要求3所述的彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，所述S33和S4之间还包括S34，所述S34具体为：将S33得到的超滤流出液通过截留分子量为200Da的纳滤膜进行浓缩，操作压力为0.2Mpa，过滤5h，收集截留液；所得截留液之后再进行S4的操作。5.根据权利要求4所述的彩色小麦花青素的提取方法，其特征在于，所述S5和S6之间还包括S56，所述S56具体为：将洗脱液放入截留分子量200Da的纳滤膜分离设备中，控制操作压力为0.2Mpa，使溶液保持室温，收集彩色小麦花青素纳滤流出液，并通过反渗透回收洗脱液中的乙醇；所得纳滤流出液之后再进...

【专利技术属性】
技术研发人员：马超，冯雅岚，张均，王贺正，李友军，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41