一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法技术

本发明专利技术属于植物提取技术领域，公开了一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法。所述方法为：将含花青素的原料粉末与深度共熔溶剂混合均匀，在30～60℃下搅拌20～60min使反应充分，然后离心取上清液，经过大孔吸附树脂柱吸附后洗脱干燥，即可得到花青素粉末；所述的深度共熔溶剂为季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:(10～19)的共熔混合物。本发明专利技术DES中氢键供体的溶解度参数与花青素的基本结构的溶解参数极为接近，能够更有效溶解花青素，而氢键受体(季铵盐)的相催化转移作用对花青素的溶解具有较好的促进作用，因此，利用本发明专利技术的DES可高效提取高纯度的花青素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法。
技术介绍
随着科技的发展和生活水平的提高，近年来，高品质天然产物的需求与日俱增。花青素是一种能使鲜花、水果呈现各种颜色的水溶性色素。花青素是一种强有力的抗氧化剂，它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤，现代医学己证明，花青素比维生素和儿茶酸等有更强的清除自由基的功能；且由于其能够增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老、增强心肺功能等作用而备受关注(J.Agric.FoodChem.2007,87,2665)。因此，富含花青素的水果的商业价值也得到一定程度上的肯定。花青素是2-苯基苯并呋喃阳离子的衍生物，是以C6-C3-C6为基本骨架。由于苯环取代基羟基和甲氧基的数量和位置不同，从而得到不同种类的花青素。传统上提取花青素的溶剂主要是酸化的甲醇，乙醇以及其与水的混合溶液。利用1％HCl酸化的70％的乙醇水溶液在60℃下的一次提取率为63.56wt％，二次提取率为85.86wt％(FoodScienceandTechnology,2009，34)。在0.1％HCl酸化的65％的乙醇水溶液在45℃下溶解率最高能达到82.32wt％(ModernFoodScienceandTechnology,2013，29)。但是，传统的提取技术有着不可避免的缺点，如高毒性、易挥发、化学不稳定性、难以回收等。但是深度共熔溶剂作为新型的离子液体具有低毒性、液程宽、沸点高、熔点低、化学性质稳定、可回收利用和较优的溶解工艺条件等优点，迅速成为分离天然产物研究热点并得到了广泛的应用。深度共熔溶剂(DeepEutecticSolvents，DES)通常由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如羧酸，多元醇)组合而成的两组分或三组分低温共熔混合物，凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点(ChemSocRev,2012,41,7108)。例如，Dai等利用合成的新型DES来提取红花中的酚醛代谢产物，其中提取效率可以达到75～95％，能够达到高提取率的原因在于酚类化合物和DES分子中的氢键的相互作用(AnalyticalChem,2013,85,6272)。最近，Zhao利用DES提取天然黄酮类物质芦丁，得到的芦丁的纯度比较高(ACSSustainChem.&Eng,2015,3,2746)。Nam利用DES提取槐花中的总黄酮类物质，提取率提高了14％(GreenChem.,2015,17,1718)。Yao等人合成DES用于提取甘草中的酚类化合物，确定了最佳的提取条件(Sep.Purif.Technol,149,116)。然而目前关于利用深度共熔溶剂提取花青素的研究在国内外还未出现。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法。由于花青素基本结构的溶解参数与所选的深度共熔溶剂中氢键供体的参数接近，并且季铵盐具备相催化转移的优良特性。因此，基于氢键供受体对在萃取过程中的协同作用，本专利技术提供实现花青素提取分离的方法。该方法所需设备简单、工艺简便、处理时间短、条件温和，且不会造成附加环境危害，提高了生物质资源利用的效率，为后续的高值化利用提供了一定的便利。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法，包括以下步骤：将含花青素的原料粉末与深度共熔溶剂混合均匀，在30～60℃下搅拌20～60min使反应充分，然后离心取上清液，经过大孔吸附树脂柱吸附后洗脱干燥，即可得到花青素粉末；所述的深度共熔溶剂为季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:(10～19)的共熔混合物。优选地，所述深度共熔溶剂中季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:15。优选地，所述的季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、丁基三甲基氯化铵、四乙基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵和四丁基氯化铵中的至少一种；所述氢键供体为乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇和乳酸中的至少一种。优选地，所述含花青素的原料粉末与深度共熔溶剂质液比为1:(10～30)g/mL。优选地，所述的洗脱是指先用水洗树脂柱，然后用HCl酸化的乙醇水溶液洗脱有效成分。本专利技术具有如下优点及有益效果：(1)与传统溶剂相比，DES具有低挥发性、高热稳定性及熔点低等优点，故可一定程度减少溶剂的挥发，一方面减少对大气的污染，另一方面减少溶剂损耗，从而降低生产成本；(2)合成DES的原料来源广泛，价格低廉，并且诸多原料可再生，符合可持续发展的策略；同时，DES的合成简单、绿色，并且无需纯化，故几乎100％原子经济；(3)DES作为新型的“可设计性溶剂”，其理化性质可以通过季铵盐和氢键供体的种类和比例的改变进行调节，故为花青素的提取提供无限可能性；(4)由于本专利技术DES中氢键供体的溶解度参数与花青素的基本结构的溶解参数极为接近，能够更有效溶解花青素，而氢键受体(季铵盐)的相催化转移作用对花青素的溶解具有较好的促进作用，因此，利用本专利技术的DES可高效提取高纯度的花青素；(5)本专利技术的提取纯化工艺简单、条件温和，应用前景广阔。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1将富含花青素的桤叶唐棣放入容器中，然后加入DES(丁基三甲基氯化铵:乳酸＝1:15，mol/mol)混合均匀，富含花青素的原料与DES的质液比为1:20g/mL，在45℃和120r/min转速下搅拌20min使反应充分，然后12000r/min离心5min取上清液，经过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，然后用水洗树脂柱，再加入5倍0.1％HCl酸化的80％乙醇水溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，浓缩冻干，即得到含量为72.2％的总花青素。实施例2将富含花青素的桤叶唐棣放入容器中，然后加入DES(四丁基氯化铵:乳酸＝1:15，mol/mol)混合均匀，富含花青素的原料与DES的质液比为1:20g/mL，在45℃和120r/min转速下搅拌20min使反应充分，然后12000r/min离心5min取上清液，经过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，然后用水洗树脂柱，再加入5倍0.1％HCl酸化的80％乙醇水溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，浓缩冻干，即得到含量为78.9％的总花青素。实施例3将富含花青素的桤叶唐棣放入容器中，然后加入DES(氯化胆碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法，其特征在于包括以下步骤：将含花青素的原料粉末与深度共熔溶剂混合均匀，在30～60℃下搅拌20～60min使反应充分，然后离心取上清液，经过大孔吸附树脂柱吸附后洗脱干燥，即可得到花青素粉末；所述的深度共熔溶剂为季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:(10～19)的共熔混合物。

【技术特征摘要】
1.一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法，其特征在于包括以下步骤：
将含花青素的原料粉末与深度共熔溶剂混合均匀，在30～60℃下搅拌
20～60min使反应充分，然后离心取上清液，经过大孔吸附树脂柱吸附后洗脱干
燥，即可得到花青素粉末；所述的深度共熔溶剂为季铵盐与氢键供体的摩尔比
为1:(10～19)的共熔混合物。
2.根据权利要求1所述的一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法，其特
征在于：所述深度共熔溶剂中季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:15。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用深度共熔溶剂提取花青素的方法，
其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：娄文勇，杨馥溪，宗敏华，华洋林，梁静，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44