一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法技术

一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，属于食品添加剂生产技术领域。具体涉及包括以下步骤：以红米红沉淀渣为原料，加入石油醚进行脱脂，向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得水解沉淀渣；向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，萃取液静置沉淀，过滤，得滤液；将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附解析，得解析液；解析液浓缩至无酒精，调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；抽取的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。本发明专利技术处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，避免随意丢弃对环境造成的污染，同时得到高纯度花青素产品，经济效益明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品添加剂生产
，具体涉及一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法。
技术介绍
红米红是黑米中富含的红色素，属于黄酮花色素苷类化合物，具有较高的药用价值和很好的市场前景。目前，天然色素取代化学合成色素已成为色素行业发展的大趋势。红米红色素属于天然色素，具有着色力强，色泽美丽自然，无毒无副作用的优点，并有独特的营养、滋补和保健美容功能，因而是色素中的佳品。但就目前红米红生产工艺来说，在红米红色素生产过程中会不可避免的产生沉淀渣，沉淀渣作为过程产物其中仍含有一定量的花青素，若就此废弃既污染环境，同时造成资源浪费，因此，行业内沉淀渣的处理问题亟需解决。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点，本专利技术提供一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法，该方法处理量大，收率高，可以将叶黄素浸膏中的乙氧基喹啉去除至。本专利技术的目的在于提供一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，包括以下步骤： （1）脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱脂沉淀渣；（2）酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣；（3）萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液；（4）过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液；（5）树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析，得到解析液；（6）浓缩：解析液在温度为65～80℃时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得到浓缩液；（7）冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；（8）喷雾干燥：抽取步骤（7）所述的上清液进行喷雾干燥得高纯度花青素粉末。本专利技术中，所述步骤（2）中的酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液，红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。。本专利技术中，所述步骤（3）中使用0.1%～0.3%的磷酸水溶液作为萃取液，萃取液添加质量为红米红沉淀渣质量的4.5-8倍，萃取温度为40-60℃，萃取时间为3-5小时。本专利技术中，所述步骤（1）中红米红沉淀渣的质量与石油醚体积比为1:3-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。。本专利技术中，所述步骤（5）中的解析过程中解析液流速为1.5-2.5倍柱体积/小时，优选地，乙醇浓度为62～75%，解析液流速为2倍柱体积/小时；。本专利技术中，所述步骤（7）中的浓缩液用磷酸调节pH值。本专利技术中，所述步骤（7）中的低温条件为0～10℃，优选地，低温条件为4-8℃。本专利技术中，所述步骤（4）中过滤的条件为：上清液过板框压滤机进行粗过滤，再过1μm滤袋进行过滤，得到滤液。本专利技术中，所述步骤（5）中大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂，优选地，大孔树脂为D101，AB-8。本专利技术中，所述步骤（8）中高纯度花青素粉末是指花青素含量为20%以上。由于红米红沉淀渣中本身含有的杂质更多，例如油脂、大分子淀粉、蛋白等，花青素较红米更难提取，纯化的难度更大，同时，由于沉淀渣本身经济价值不大，因此，如果采用常规分离手段会增加生产成本，导致得不偿失，因此，从沉淀渣中提取并纯化花青素的工艺要求简单易行，且要严格控制成本，同时提取出的花青素含量要符合正常产品的要求，因此，该项工艺相比正常从红米中提取花青素技术难度更大。本专利技术的有益效果为：1、处理了红米红色素生产过程中产生的沉淀渣，防止其随意丢弃对环境的污染，同时得到了高纯度花青素产品，经济效益明显；2、使用有机溶剂石油醚进行脱脂，有效脱除了沉淀渣中的油脂类物质；3、使用盐酸水溶液进行酸水解，有效将大分子蛋白类物质水解为小分子氨基酸类物质，便于后期纯化；4、使用磷酸水溶液进行萃取，得到的花青素产品水溶性效果更好；5、使用大孔吸附树脂纯化可有效提高产品花青素纯度；6、由于原料为红米红沉淀渣，萃取液品质较差，沉淀较多，使用板框压滤机进行粗滤可有效去除较多沉淀，然后再使用滤袋过滤可较大限度的去除萃取液中不溶性沉淀，减轻了吸附工序对吸附柱的污染；7、浓缩液在低温条件下进行冷冻放置，其中不溶物在低温下沉淀，显著降低生产成本。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1以200kg红米红沉淀渣为原料，加入600L石油醚进行脱脂，再用200L 0.1%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入1.2吨0.1%磷酸水溶液在50℃条件下萃取4h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行D101吸附柱吸附纯化，60%食品级乙醇洗脱，洗脱液在65℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液100kg在0℃条件下放置10天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价 为220.8，检测花青素含量24.45wt%。实施例2以400kg红米红沉淀渣为原料，加入1600L石油醚进行脱脂，再用800L0.3%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入2.4吨0.2%磷酸水溶液在50℃条件下萃取3h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行D101吸附柱吸附纯化， 90%食品级乙醇洗脱，洗脱液在80℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液180kg在10℃条件下放置12天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为213.5，检测花青素含量23.67wt%。实施例3以600kg红米红沉淀渣为原料，加入3000L石油醚进行脱脂，再用1800L 0.6%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入3.48吨0.2%磷酸水溶液在60℃条件下萃取5h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行AB-8吸附柱吸附纯化，62%食品级乙醇洗脱，洗脱液在68℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液250kg在5℃条件下放置5天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为216.7，检测花青素含量24.02wt%。实施例4以200kg红米红沉淀渣为原料，加入600L石油醚进行脱脂，再用1000L 1%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入0.9吨0.3%磷酸水溶液在45℃条件下萃取3.5h，使用管道泵抽取萃取液打至板框压滤机进行粗过滤，滤液串行进入1μm滤袋进行再次过滤，之后进行AB-8吸附柱吸附纯化，70%食品级乙醇洗脱，洗脱液在72℃真空条件下浓缩回收乙醇，至无乙醇，浓缩液100kg在8℃条件下放置8天，之后抽取上清液进行喷雾干燥，得高纯度花青素成品，检测单位色价为221.5，检测花青素含量24.69wt%。实施例5以300kg红米红沉淀渣为原料，加入1200L石油醚进行脱脂，再用1200L 0.5%的HCl水溶液进行酸水解，过滤之后加入2.4吨0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱脂沉淀渣；（2）酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣；（3）萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液；（4）过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液；（5）树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析，得到解析液；（6）浓缩：解析液在温度为65～80℃时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得到浓缩液；（7）冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2‑12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；（8）喷雾干燥：抽取步骤（7）所述的上清液进行喷雾干燥得花青素粉末。

【技术特征摘要】
1.一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）脱脂：以红米红沉淀渣为原料，加入有机溶剂石油醚进行脱脂，回收石油醚，得到脱脂沉淀渣；
（2）酸水解：向脱脂沉淀渣中加入酸水溶液进行酸水解，过滤得到水解沉淀渣；
（3）萃取：向水解沉淀渣中加入磷酸水溶液进行萃取，得到萃取液；
（4）过滤：萃取液静置沉淀，取上清液过滤，得到滤液；
（5）树脂纯化：将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附，在吸附饱和后使用乙醇进行解析，得到解析液；
（6）浓缩：解析液在温度为65～80℃时真空条件下浓缩，回收乙醇，浓缩至无酒精，得到浓缩液；
（7）冷冻沉淀：将上述浓缩液在调节pH值至2.0～4.0，低温条件下放置2-12天，使得浓缩液分为上清液及在底部析出的不溶物；
（8）喷雾干燥：抽取步骤（7）所述的上清液进行喷雾干燥得花青素粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸水溶液为0.1%-1%的HCl水溶液，红米红沉淀渣质量与HCl水溶液的加入体积比为1:1-5，所述质量单位为千克，所述体积单位为升。
3.根据权利要求2所述的一种从红米红沉淀渣中提取花青素的方法，其特征在于，所述步骤（3）中使用0.1%～0.3%的磷酸水溶液作为萃取液，萃取液添加质量为红米红沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛强，李贝贝，王金春，彭静维，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13