二氯喹啉酸残留化学分析测定法制造技术

本发明专利技术提出了一种二氯喹啉酸残留化学分析测定法，包括以下步骤：(1)提取待测组分；(2)将提取的组分进行净化；(3)将净化后的组分进行浓缩；(4)将步骤(3)得到的组分进行气相色谱分析或高效液相色谱分析。所述二氯喹啉酸残留化学分析测定法，基于化学分析测定的方法，结合二氯喹啉酸的特性，及其其他化学检测方法，制定了一套操作方便，丰富多样的二氯喹啉酸残留化学分析测定法，适用于对二氯喹啉酸进行准确的检测，并具有较大的适用范围，适于推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药残留检测领域，特别是指二氯喹啉酸残留化学分析测定法。
技术介绍
二氯喹啉酸作为水稻田除草剂，其在土壤中的残留必定会对下茬作物，尤其是敏感的烟草等造成一定药害；国内外学者对二氯喹啉酸残留、降解及检测方法进的研究，有利于使二氯喹啉酸能够更有效更合理地应用于农业生产，为农业增产丰收提供有力保障；同时也为环保及其它管理部门决策提供科学的参考依据。但目前，对于二氯喹啉酸残留的化学分析测定方法，还未有详细的报告，因此，随着科学技术的不断进步和人类对农业生态的关注，以及对环境问题深入认识；对于二氯喹啉酸残留的化学分析检测也提出了更高的要求。
技术实现思路
本专利技术提出一种二氯喹啉酸残留化学分析测定法，针对二氯喹啉酸残留提出了详细便捷、准确的检测手段。本专利技术的技术方案是这样实现的：二氯喹啉酸残留化学分析测定法，包括以下步骤：(1)提取待测组分；提取就是将残存在样品中的待测组分，使用适当的有机溶剂和方法，从样品中分离出来，供净化后进行仪器检测。(2)将提取的组分进行净化；这一步骤是对萃取过的溶液做进一步处理，除去从基质中提取出来的一些脂肪、色素和其它化合物的影响，减少对色谱峰的干扰，从而可以更精确、更灵敏地检测待测物质。(3)将净化后的组分进行浓缩；经过样品的提取和净化后的溶液，需要进一步的处理，使分析溶液达到检测所需的体积。(4)将步骤(3)得到的组分进行气相色谱分析或高效液相色谱分析；气相色谱(Gas chromatography,GC)是农残分析中最重要的方法之一，常用于气相色谱法的检测器主要有电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)、热导检测器(Thermal conductivity detector,TCD)、氢火焰离子化检测器(Hydrogen flame ionization detector,FID)、氮磷检测器/碱火焰离子化检测器(Nitrogen phosphorus detector/alkali flame ionization detector,NPD/AFID)、电解传导检测器(Electrolytic conductivity detector,ELCD)、原子发射检测器(Atomic emission detector,AED)、光离子化检测器(Photo ionization detector,PID)、质谱检测器(Mass spectrometric detector,MSD)、微波感应等离子体2原子发射光谱检测器(Microwave inducedplasma atomic emission spectrometer detector,MIPAED)、表面电离检测器(Surface ionization detector,SID)、离子迁移率检测器(Ion mobility detector,IMD)等，高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测。进一步，步骤(1)中，提取方法包括索氏提取、浸渍漂洗法、加速溶剂萃取法、超声波提取法、超临界流体提取法、基质固相分散萃取法、液-液分配萃取和固相提取。20世纪80年代以前最常用的方法是浸渍漂洗和索氏提取法，具有提取完全，但操作繁琐，干扰物质较多等特点。随着科技的不断进步，提取技术不断得到改进，20世纪80年代以来，新的提取手段在农药残留分析中得到广泛的应用和推广，例如加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取和基质固相分散萃取法等；二氯喹啉酸在水、土样品中的提取方法有液-液分配萃取和固相提取，采用液-液分配法能达到较高的回收率。进一步，步骤(2)中，净化的方法包括柱层析法、液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取。其中液液萃取是较为传统的净化手段，也是最常用的方法，但是它的最主要的缺点是劳动强度大，需要使用大量的溶剂，并且容易形成乳液，因此在浓缩过程中会造成分析物的损失。凝胶渗透色谱和固相萃取是近年来发展的新方法，由于它们各自的优点得到了广泛的应用。进一步，步骤(3)中，浓缩方法包括自然挥发法、吹气法、KD浓缩器浓缩法、真空旋转蒸发法。其中真空旋转蒸发法浓缩速度快,农药不易损失、简便,是最常用的理想的浓缩方法。进一步，步骤(4)中，考虑到色谱分析难以检测对高温不稳定的化合物，因此，采用气相色谱分析时，需先对待测组分(二氯喹啉酸)进行衍生化。进一步，衍生方法包括采用N-甲基-N-(特丁基二甲基硅)三氟乙酰胺衍生化和重氮甲烷将衍生化。其衍生产物对GC-FID和GC-ECD具有较好的反应，方法回收率较好达到90％-108％。本专利技术的所述二氯喹啉酸残留化学分析测定法，基于化学分析测定的方法，结合二氯喹啉酸的特性，及其其他化学检测方法，制定了一套操作方便，丰富多样的二氯喹啉酸残留化学分析测定法，适用于对二氯喹啉酸进行准确的检测，并具有较大的适用范围，适于推广。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例(1)将收集的土壤样品采用加速溶剂萃取法进行提取，得到提取液；(2)将提取液进行柱层析净化得到净化液；(3)将净化液采用真空旋转蒸发法，浓缩至检测体积；(4)利用高效液相色谱(HPLC)检测样品中二氯喹啉酸的残留量，观察检测结果。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氯喹啉酸残留化学分析测定法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取待测组分；(2)将提取的组分进行净化；(3)将净化后的组分进行浓缩；(4)将步骤(3)得到的组分进行气相色谱分析或高效液相色谱分析。

【技术特征摘要】
1.二氯喹啉酸残留化学分析测定法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取待测组分；(2)将提取的组分进行净化；(3)将净化后的组分进行浓缩；(4)将步骤(3)得到的组分进行气相色谱分析或高效液相色谱分析。2.如权利要求1中所述二氯喹啉酸残留化学分析测定法，其特征在于：步骤(1)中，提取方法包括索氏提取、浸渍漂洗法、加速溶剂萃取法、超声波提取法、超临界流体提取法、基质固相分散萃取法、液-液分配萃取和固相提取。3.如权利要求1中所述二氯喹啉酸残留化学分析测定法，其特征在于：步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建军，周振超，高仁吉，杨欣，王寒，陈泽鹏，
申请(专利权)人：中国烟草总公司广东省公司，华南农业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44