蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：步骤一、试样制备；步骤二、提取；步骤三、净化：取1ml上清液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中。本发明专利技术的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药残留量的检测方法，具体是一种蔬菜或水果中农药残留定量检测快速前处理方法。
技术介绍
在检测蔬菜中农药多残留时，前处理方法大多采用的是NY/T761-2008标准上的方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，使用试剂耗材量大，成本较高，不利于快速测量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测试处理速度快、成本较低的蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法。本专利技术是这样实现的：蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：步骤一、试样制备选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；步骤二、提取称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5-8g振摇1-2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；步骤三、净化取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。取余下的上清液用装有60mgPSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。经过本专利技术的前处理方法，然后利用气相色谱仪检测农药的常规手段，就能够准确测定包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、啶虫脒、苯醚甲环唑共33种农药的残留量。本专利技术的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。具体实施方式蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：步骤一、试样制备选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；步骤二、提取称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；步骤三、净化取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。取余下的上清液用装有60mgPSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。通过以上方法实验对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等农药在青菜和黄瓜中进行加标0.04mg/kg，0.08mg/kg，0.16mg/kg的回收率分别为：77.65-102.47％，77.4-107.76％，82.44-107.59％和72.46-105.91％，78.47-108.53％，80.47-102.05％；实验室变异系数分别在：0.5-14.65％，1.43-19.26％，1.58-14.17％和1.81-12.91％，1.70-17.86％，0.71-11.71％。根据GB/T27404-2008，检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围如下：大于100mg/kg，回收率95-105％，1-100mg/kg，回收率90-110％，0.1-1mg/kg，回收率80-110％，小于0.1mg/kg，回收率60-120％。以上方法的加标回收率都在GB/T27404-2008检测方法确认的技术要求范围内，33种农药均符合农药残留量加标回收的回收率要求。分别利用本专利技术测定黄瓜和青菜中33种农药的加标回收实验，得到如下表所示的实验数据。表1黄瓜加标回收试验数据：浓度0.04mg/kg表2黄瓜加标回收试验数据：浓度0.08mg/kg表3黄瓜加标回收试验数据：浓度0.16mg/kg表4青菜加标回收试验数据：浓度0.04mg/kg表5青菜加标回收试验数据：浓度0.08mg/kg表6青菜加标回收试验数据：浓度0.16mg/kg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、试样制备选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入‑20℃至‑16℃条件下保存，备用；步骤二、提取称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；步骤三、净化取1ml上清液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中。

【技术特征摘要】
2015.04.19 CN 20151019859081.一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、试样制备
选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃
至-16℃条件下保存，备用；
步骤二、提取
称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，

【专利技术属性】
技术研发人员：丁立彤，裔群英，徐春奎，丁立人，徐凯，李艳，吕晓峰，
申请(专利权)人：盐城市农产品质量监督检验测试中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32