一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，旨在提供一种系统稳定性好、检测速度较快和结果准确度高的测定方法，该方法为：1)试样处理；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3‑5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算；属于化学检测技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种测定二氧化硫的残留量的方法，具体地说，一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法；属于化学检测

技术介绍
龟苓膏粉是广西梧州历史悠久的传统保健食品，其性温和，不凉不燥，具有清热去湿，旺血生肌，润肠通便，养颜提神等功效，老少皆宜，因而倍受人们喜爱，并畅销中外。龟苓膏粉以龟板、凉粉(淀粉、凉粉草提取液)、当归、土茯苓、甘草、金银花和蒲公英为主要原料制作而成，还可配以菊花、枇杷、罗汉果等中药材制成一系列口味和功能不同的产品，迎合消费人群的品味。然而，随着现代工业化的快速发展，环境和食品污染等问题日益突出，而农作物受二氧化硫熏制已成为食品污染的一个主要方面。许多商家为了使一些食品和药材存放持久或者“增色保色”，采用燃烧硫磺等方式对食品药材进行大肆熏蒸。人体食用二氧化硫超标的食物药材后，轻者出现恶心呕吐现象，重则会导致支气管痉挛等现象，且二氧化硫在人体内还会进一步产生致癌物亚硝胺，对肝肾功能存在着严重的危害。因此，对龟苓膏粉中二氧化硫的残留情况进行研究分析，为防止其进入食物链，保证人民群众身体健康具有重要的现实意义。我国现行的龟苓膏粉中二氧化硫残留量的检测方法为国标GB/T 22427.13-2008，此方法是先将样品和加热，使其释放出二氧化硫，再随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，最后用氢氧化
钠溶液滴定。整个过程装置制作复杂，操作过于繁琐且不易控制，不利用快速批量测定龟苓膏粉中的二氧化硫残留量。本实验以龟苓膏粉类产品作为研究对象，通过对比试验，利用凯氏定氮仪对龟苓膏粉中二氧化硫残留量的测定进行了改进，此方法操作快速方便，精确度和准确度均较高，实验取得了很好的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，该方法具有系统稳定性好、检测速度较快和结果准确度高。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是这样的：一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，依次包括下述步骤：1)试样处理称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2-5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3-5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)滴定依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；M—试样的质量，g。进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，所述的二氧化硫标准溶液的制备方法是准确称取1.000g亚硫酸氢钠，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，所述的凯氏定氮仪为全自动凯氏定氮仪2200型。进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，步骤3)所述的碘标准滴定溶液浓度为0.010mol/L。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案利用全自动凯氏定氮仪(FOSS 2200型)的蒸馏系统对龟苓膏粉中二氧化硫残留量的测定取得了较好的效果，该仪器操作简单，无需对其进行任何改装就可以直接用于蒸馏检测二氧化硫。用凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中的
二氧化硫，同国标法(GB/T 22427.13)相比无显著性差异，实验结果基本一致，而凯氏定氮仪又比国标法智能化，具有系统稳定性好、检测速度较快(蒸馏时间约5min，整个检测过程时间约10min)和结果准确度高等优点，从而使工作效率得到了极大的提高，为企事业单位节约检测成本，满足大批量试样的准确测定。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制，任何在本专利技术权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本专利技术的权利要求保护范围之内。实施例11、实验部分1.1、方法原理在凯氏定氮仪密闭的蒸馏管中先对试样进行酸化，然后加热蒸馏，使其释放出二氧化硫，二氧化硫气体经过冷凝装置后，被乙酸铅溶液吸收，生成了硫酸铅。向所得溶液加入浓盐酸酸化后，再用碘标准溶液滴定至变蓝色且在30秒内不褪色为止。根据所消耗碘标准溶液的量，依照公式计算出试样中二氧化硫的残留量。1.2、主要仪器和试剂1.2.1仪器全自动凯氏定氮仪：2200型，丹麦Foss公司；蒸馏管；滴定管；碘量瓶；容量瓶。1.2.2试剂乙酸铅溶液(20g/L)：称取乙酸铅2g，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。盐酸(1+1)：浓盐酸加水按1:1稀释而成；碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.010mol/L]：用碘标准溶液(0.100mol/L)加水稀释10倍，存储在棕色瓶中，置于暗处。淀粉指示剂(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，加入少量水调成糊状，然后缓慢倒入100ml的沸水中，边加边搅拌，加完再煮沸2～3min，放冷、备用，此溶液需现配现用。二氧化硫标准溶液(10g/L)：准确称取1.000g亚硫酸氢钠，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。其它实验试剂均为分析纯，实验用水为自制蒸馏水。1.3实验方法1.3.1试样处理称取约5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用少量的水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中。1.3.2蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸(1+1)，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏，冷凝管下端插入装有25ml乙酸铅(20g/L)吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液约有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子。同时做空白试验。1.3.3滴定依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂(10g/L)，摇匀后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液(0.010mol/L)的体积。1.3.4结果计算试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)试样处理称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2‑5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3‑5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)滴定依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V‑V0)×C×0.032×1000/M式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；M—试样的质量，g。...

【技术特征摘要】
1.一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)试样处理称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2-5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3-5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)滴定依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M式中：X—试样中...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴婕，蔡宇春，李镇坤，李倩雯，岑昕霖，陈东红，黄敏，谭略，
申请(专利权)人：梧州市产品质量检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45