一种腐霉利的残留量测定方法技术

本发明专利技术涉及一种农产品中腐霉利的检测方法，该方法属于农药残留分析及农产品安全检测范畴。将待测物经乙腈提取，在匀浆机上高速匀浆后过滤，5～7g氯化钠盐析，提取10.0mL滤液吹干，正已烷溶解，淋洗弗罗里硅柱，并收集淋洗液，吹干定容后进行气相色谱分析，实现腐霉利残留量的测定。本发明专利技术灵敏度高，检测限低，方法简单，相对标准偏差较小，稳定性好，具有极强的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的目的在于提供一种腐霉利的残留量测定方法，属于农药残留分析和农产品安全检测范畴。
技术介绍
我国是一个农业大国，随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药等农用化学物质，农药在给人类带来巨大利益的同时，也因管理和使用不当给人类的生态环境以及人们生活所必需的农产品带来了严重的污染问题。为此，进一步强化对农药生产、经营和使用各个环节的监管，整顿和净化农药市场，开展农药安全性监测的工作是有非常重要的意义。通过农药安全性监测与评价项目的实施，更客观地反映农产品质量安全状况，加强监测数据汇总和原因分析，把握质量安全隐患和范围，切实做到及时防范风险。目前，在我国主要通过对农药进行残留检测，来检测农药的使用安全性。1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也专利技术了第一个气相色谱检测器，20世纪60年代和70年代，由于气相色谱技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进，如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的检测池体积大大缩小。进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的气相色谱检测器之一。腐霉利(Procymidone)，是一种广谱内吸性杀菌剂具有保护和治疗作用，对低温高湿条件下发生的各种作物的灰霉病、菌核病有显著防效，对葡萄孢属和核盘菌属有特效，近年来，为防治食品灰霉病(葡萄孢属灰霉病)，腐霉利已被广泛应用。腐霉利属低毒杀菌剂，一般只对皮肤和眼有刺激，在试验条件下对动物未见致畸、致突变、致癌作用。但是，腐霉利作为一种高效的杀菌剂广泛使用的同时，由于它的含氯结构和在环境中的残留问题引起了人们的关注，因此农产品中腐酶利残留量的测定越来越受到重视。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效气相检测技术，用于检测腐霉利的残留量。根据上述目的提出腐霉利残留量测定的具体方案：将待测物经50.0mL乙腈提取，在匀浆机上高速匀浆2min，过滤，5～7g氯化钠盐析，提取10.0mL滤液吹干，加入2.0mL正已烷溶解，预淋弗罗里硅柱后加入待测液，并收集滤液再用淋洗液淋洗弗罗里硅柱，收集淋洗液，将滤液和淋洗液吹干定容后进行气相色谱分析，实现腐霉利残留量的测定。所述的吹干是指：50℃水浴下氮吹干；所述的预淋是指：依次用5.0ml丙酮+正己烷(10:90)和5.0mL正己烷淋洗；所述的淋洗液是指：丙酮+正己烷体积比是10:90；所述的淋洗是指：用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)淋洗弗罗里硅柱，并重复一次；所述的定容是指：用正己烷定容至5.0ml；所述的气相色谱分析是指：Agilent6890气相色谱仪，配ECD检测器；色谱柱：DB-130m×0.53mm×0.25μm；柱流量:4.0ml/min(恒流模式)；进样口温度：220℃；进样模式：不分流进样；检测器温度：280℃；进样体积：1μL；在上述色谱条件下，腐霉利的保留时间是7.181min。所述的腐霉利残留量的计算公式是：其中R－样本中农药残留量(mg/kg)；C标－标准溶液浓度(mg/L)；V标－标准溶液进样体积(mL)；V终－样本溶液最终定容体积(mL)；V样－样本溶液进样体积(mL)；S标－注入标准溶液的峰面积(Hz*s)；S样－注入样本溶液的峰面积(Hz*s)；W－称样重量(g)。本专利技术最小检出量为1.0×10-10g，最小检出浓度为0.01mg/kg，灵敏度高，检测限低，方法简单，相对标准偏差较小，稳定性好。附图说明图1腐霉利标准溶液色谱图图2黄瓜空白样品色谱图图3黄瓜实测色谱图具体实施方式实例1黄瓜样品预处理：将黄瓜样品经过50.0mL乙腈提取，在匀浆机上高速匀浆2min后用滤纸过滤，5～7g氯化钠盐析，使乙腈相和水相分层，提取10.0mL滤液，50℃水浴下用氮吹仪吹干，加入2.0mL正已烷。测定：将弗罗里硅柱依次用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)和5.0mL正己烷预淋，当溶剂液面到达柱吸收层表面时，立即倒入上述预处理后溶液并收集滤液，再用5.0mL丙酮+正己烷(10+90)淋洗弗罗里硅柱，并重复一次，收集淋洗液，将滤液和淋洗液经50℃水浴下氮气吹干，用正己烷定容至5.0ml，进行气相色谱分析。实验回收率结果数据如下表所示：如图1所示，为腐霉利标准溶液色谱图，图中：7.181min出现的色谱峰为腐霉利的特征峰。如图2所示，为黄瓜空白样品色谱图，图中：1.614min，1.686min和6.745min出现的色谱峰均为杂质峰，7.181min未出现色谱峰，说明黄瓜空白样品中不含腐霉利。如图3所示，黄瓜添加腐霉利色谱图，图中：与黄瓜空白样品色谱图对比，7.181min出现色谱峰，说明该样品中可检测出腐霉利。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种腐霉利残留量测定的方法，其特征是：将待测物经50.0mL乙腈提取，在匀浆机上高速匀浆2min，过滤，5～7g氯化钠盐析，提取10.0mL滤液吹干，加入2.0mL正已烷溶解，预淋弗罗里硅柱后加入待测液，并收集滤液再用淋洗液淋洗弗罗里硅柱，收集淋洗液，将滤液和淋洗液吹干定容后进行气相色谱分析，实现腐霉利残留量的测定。

【技术特征摘要】
1.一种腐霉利残留量测定的方法，其特征是：将待测物经50.0mL乙腈提取，
在匀浆机上高速匀浆2min，过滤，5～7g氯化钠盐析，提取10.0mL滤液吹干，
加入2.0mL正已烷溶解，预淋弗罗里硅柱后加入待测液，并收集滤液再用淋洗
液淋洗弗罗里硅柱，收集淋洗液，将滤液和淋洗液吹干定容后进行气相色谱分
析，实现腐霉利残留量的测定。
2.根据权利要求1所述腐霉利残留量的测定方法，其特征是，所述的吹干是指：
50℃水浴下氮吹干。
3.根据权利说要求1所述腐霉利残留量的测定方法，其特征是，所述的预淋是
指：依次用5.0ml丙酮+正己烷(10:90)和5.0mL正己烷淋洗。
4.根据权利要求1所述腐霉利残留量的测定方法，其特征是，所述的淋洗液是
指：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海燕，
申请(专利权)人：张海燕，
类型：发明
国别省市：甘肃;62