一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，该方法将植物源性食物试样经振荡萃取后，以碳化钛多层纳米片作为净化剂分散固相萃取净化，采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法


[0001]本专利技术属于农药残留量测定
，具体涉及一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法。

技术介绍

[0002]农药残留量问题食品安全性问题中的重要组成部分，食品中农药残留量指标是各国食品质量控制中的重要内容。现有的农药残留的测定方法，一般是将QuEChERS方法进一步优化前处理方法，以降低样品基质对于仪器分析的影响。QuEChERS系列方法中分散固相净化剂起关键作用，常见的净化剂是N
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丙基乙二胺键合固相吸附剂，或以N
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丙基乙二胺(PSA)为主，与石墨化炭黑(GCB)、C18、中性氧化铝中的1～2种混合使用，以提高净化效率、改善净化效果或调整方法适用的目标物范围。如专利CN112305131A公开了一种动物源性食品中农药残留的GC
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Orbitrap
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MS筛查分析方法，以伯仲胺、石墨化炭黑、C18、无水硫酸镁、EMR
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Lipid、Discovery DSC
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18、ENVI
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Carb、Z
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Sep+和Z
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Sep中至少一种为净化剂，色谱
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质谱联用检测动物源性食品中的农药残留含量；其中，以C18和无水硫酸镁的混合物作为净化剂，使用外标法定量，实现了动物源性食品中198种农药残留的确证及定量分析。但专利中也未公开能适用于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的检测方法。
[0003]氟砜灵作为一种非熏蒸性杀线虫剂，对多种植物寄生线虫有防治作用，毒性低，如对有益和非靶标生物低毒，是许多氨基甲酸酯和有机磷类杀线虫剂等的“绿色”替代品。氟砜灵在植物体内容易降解为氟砜灵代谢物(3,4,4
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三氟丁
‑3‑
烯
‑1‑
磺酸)。与动物源性食品中相比，在植物源性食物中的色素及植物组织的其他共萃物(脂肪酸、磷脂等)容易干扰测定结果。目前未见关于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的文献报道。
[0004]因此，开发一种高效检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法具有重要的研究意义和应用价值。

技术实现思路

[0005]为克服现有技术中未见关于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，本专利技术的目的在于提供一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留的方法。该方法通过振荡萃取植物源性食物试样中的氟砜灵及其代谢物，萃取液经碳化钛多层纳米片和无水硫酸镁分散固相萃取净化后，以超高效液相色谱
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串联质谱测定氟砜灵及其代谢物残留量。该方法操作简单，能快速、准确检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量，测定结果准确、测定干扰少。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，包括以下步骤：
[0008]S1提取：将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合得到混合液，经振荡提取得到萃取液；
[0009]S2净化：将S1得到的萃取液与净化剂混合进行净化，经过滤得到待检样液；
[0010]S3检测：采用超高效液相色谱串联质谱检测基质混合标准工作溶液和待检样液，采用外标法计算得到植物源性食物中氟砜灵及其代谢物的残留量；
[0011]其中，所述净化剂为碳化钛多层纳米片。
[0012]本专利技术针对植物源性食物中氟砜灵及其代谢物进行检测，对QuEChERS方法进一步优化，优化了样品前处理方法和仪器检测条件。具体地，在前处理过程中，使用碳化钛多层纳米片作为净化剂。一方面，相比于以多壁碳纳米管、N
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丙基乙二胺(PSA)或C18作为净化剂，碳化钛多层纳米片具有较大的长径比、高比表面积和较多的活性位点，可有效避免紧密堆积、提高吸附性能、缩短净化时间，萃取效率高；另一方面，碳化钛多层纳米片可以最大程度除去不同基质中的干扰，而在提取液中不易吸附目标物，且能对植物源性食物中的色素及植物组织的其他共萃物(脂肪酸、磷脂等)起到很好的吸附净化作用，避免了样品浓缩、净化过程造成的待测农药组分损失。
[0013]本专利技术中的方法通过将植物源性食物试样经振荡萃取后，以碳化钛多层纳米片作为净化剂分散固相萃取净化，然后采用超高效液相色谱
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串联质谱测定氟砜灵及其代谢物的残留量。本专利技术中的方法前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点；其检测相关系数大于0.995，氟砜灵及其代谢物的回收率可达102.9％，相对标准偏差(RSD)小于6.0％。
[0014]优选地，所述植物源性食物包括烟叶、茶叶、坚果或谷物中的至少一种。
[0015]应当说明的是，氟砜灵代谢物为3,4,4
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三氟
‑3‑
烯
‑1‑
磺酸。
[0016]优选地，S1中植物源性食物试样在与提取溶剂和提取盐混合之前，加入水进行充分浸润。
[0017]优选地，S1中所述提取溶剂为乙腈、含1％甲酸的乙腈溶液或含1％乙酸的乙腈溶液中的一种。
[0018]进一步优选地，S1中所述提取溶剂为含1％甲酸的乙腈溶液。
[0019]优选地，S1中所述提取盐为无水硫酸镁和氯化钠的混合物。
[0020]优选地，S1中所述植物源性食物试样与提取溶剂的体积质量比为4～6mL/mg。
[0021]优选地，S1中所述植物源性食物试样与提取盐的质量比为2～3。
[0022]优选地，S1中将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合后进行涡旋振荡，在温度为0～10℃、转速为2000～5000r/min条件下，振荡离心3～10min得到所述萃取液。
[0023]进一步优选地，S1中的提取步骤为：将植物源性食物试样用水充分浸润；再与提取溶剂混合后振荡离心；然后再与提取盐混合后进行涡旋振荡，得到萃取液。
[0024]优选地，S2中所述碳化钛多层纳米片的片径为2～10μm，厚度为100～200nm。
[0025]优选地，S2中所述碳化钛多层纳米片和萃取液的质量体积比为20～30mg/mL。
[0026]优选地，S2中，将S1中得到的萃取液与净化剂混合进行净化，净化过程中还添加有无水硫酸镁进行除水，碳化钛多层纳米片和无水硫酸镁的质量比为1～2:1。
[0027]优选地，S2中将所述萃取液与净化剂混合后进行涡旋实现净化，在温度为0～10℃、转速为2000～10000r/min条件下，振荡离心3～10min；采用0.45μm滤膜进行过滤后得到待检样液。
[0028]优选地，S3中所述超高效液相色谱的色谱条件为：流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；采用梯度洗脱。
[0029]进一步优选地，S3中所述梯度洗脱程序为：
[0030][0031][003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1提取：将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合，经振荡提取得到萃取液；S2净化：将S1得到的萃取液与净化剂混合进行净化，经过滤得到待检样液；S3检测：采用超高效液相色谱串联质谱检测基质混合标准工作溶液和待检样液，采用外标法计算得到植物源性食物试样中氟砜灵及其代谢物的残留量；其中，所述净化剂为碳化钛多层纳米片。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中所述植物源性食物包括烟叶、茶叶、坚果或谷物中的至少一种；所述提取溶剂为乙腈、含1％甲酸的乙腈溶液或含1％乙酸的乙腈溶液中的一种；所述提取盐为无水硫酸镁和氯化钠的混合物。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中所述植物源性食物试样与提取溶剂的体积质量比为4～6mL/mg；植物源性食物试样与提取盐的质量比为2～3。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合后进行涡旋振荡，在温度为0～10℃、转速为2000～5000r/min条件下，振荡离心3～10min得到所述萃取液。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中所述碳化钛多层纳米片的片径为2～10μm，厚度为100～200nm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭云铁，韶济民，李波，谢鑫，陈玉松，
申请(专利权)人：中国烟草总公司广东省公司，
类型：发明
国别省市：