本发明专利技术公开了一种具有抗炎镇痛作用的化合物以及它的制备方法，本发明专利技术提供一种结构新颖的天然产物化合物(Ⅰ)，化合物(Ⅰ)单独作用时，具有抗炎镇痛作用；加入萘丁美酮，萘丁美酮和化合物(Ⅰ)联合作用时，抗炎镇痛效果进一步提高，可以开发成抗炎镇痛药物，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。
Compound with anti-inflammatory and analgesic function and preparation method thereof
The invention discloses a has anti-inflammatory and analgesic effects of compound and its preparation method, the invention provides a novel structure of natural product compounds (I), compound (I) alone, has anti-inflammatory and analgesic effects; adding nabumetone, nabumetone and compounds (I) combined action when the anti-inflammatory and analgesic effect is further improved, can be developed into anti-inflammatory analgesic drugs, compared with the existing technology has prominent substantive features and obvious progress.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医药领域，具体涉及一种具有抗炎镇痛作用的化合物及其制备方法。
技术介绍
五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.或华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实。前者习称“北五味子”，后者习称“南五味子”。秋季果实成熟时采摘，晒干或蒸后晒干，除去果梗及杂质。唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。五味子分为南、北二种。古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品中药，能滋补强壮之力，药用价值极高，有强身健体之效，与琼珍灵芝合用治疗失眠。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有抗炎镇痛作用的化合物，同时还提供一种该化合物的制备方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种具有抗炎镇痛作用的化合物，化合物具有结构式(Ⅰ)：一种上述的具有抗炎镇痛作用的化合物的制备方法，化合物的制备方法包含以下操作步骤：(a)将五味子粉碎，用70～90％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中正丁醇取物用大孔树脂除杂，先用20％乙醇洗脱12个柱体积，再用80％乙醇洗脱15个柱体积，收集80％洗脱液，减压浓缩得80％乙醇洗脱浓缩物；(c)步骤(b)中80％乙醇洗脱浓缩物用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、40:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到4个组分；(d)步骤(c)中组分3用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为25:1、20:1和15:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为65％的甲醇水溶液等度洗脱，收集13～17个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到化合物(Ⅰ)。进一步的，所述大孔树脂为D101型大孔吸附树脂。本专利技术的优点：本专利技术提供的化合物(Ⅰ)单独作用时，具有抗炎镇痛作用；萘丁美酮和化合物(Ⅰ)二者联合作用时，抗炎镇痛效果进一步提高，可以开发成抗炎镇痛药物。本专利技术与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：化合物(Ⅰ)分离制备及结构确证分离方法：(a)将五味子(2kg)粉碎，用80％乙醇热回流提取(15L×3次)，合并提取液，浓缩至无醇味(3L)，依次用石油醚(3L×3次)、乙酸乙酯(3L×3次)和水饱和的正丁醇(3L×3次)萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用D101型大孔树脂除杂，先用20％乙醇洗脱12个柱体积，再用80％乙醇洗脱15个柱体积，收集80％洗脱液，减压浓缩得80％乙醇洗脱浓缩物；(c)步骤(b)中80％乙醇洗脱浓缩物用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1(10个柱体积)、40:1(8个柱体积)、20:1(8个柱体积)和10:1(9个柱体积)的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到4个组分；(d)步骤(c)中组分3用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为25:1(7个柱体积)、20:1(8个柱体积)和15:1(7个柱体积)的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分；(e)步骤(d)中组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度为65％的甲醇水溶液等度洗脱，收集13～17个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到化合物(Ⅰ)(HPLC归一化纯度大于98％)。。结构确证：HR-ESI-MS显示[M+H]+为m/z 443.3081，结合核磁特征可得分子式为C28H42O4，不饱和度为8。核磁共振氢谱数据δH(ppm，CD3OD，500MHz)：H-1a(1.75，td，J＝13.6，3.8Hz)，H-1b(1.43，m)，H-2a(2.47，m)，H-2b(2.25，m)，H-4a(2.71，m)，H-4b(2.46，dd，J＝12.3，11.7Hz)，H-7(4.37，dd，J＝11.5，3.1Hz)，H-8(2.94，dd，J＝11.5，4.4Hz)，H-9(1.25，m)，H-11a(1.85，m)，H-11b(1.73，m)，H-12a(2.15，m)，H-12b(1.11，m)，H-15(5.36，s)，H-16a(2.11，ddd，J＝15.6，7.6，3.1Hz)，H-16b(1.92，m)，H-17(1.78，m)，H-18(1.02，s)，H-19(1.03，s)，H-20(2.27，m)，H-21(1.03，d，J＝6.7Hz)，H-22(5.25，dd，J＝15.3，7.8Hz)，H-23(5.23，dd，J＝15.3，7.3Hz)，H-24(1.88，m)，H-25(1.49，m)，H-26(0.86，d，J＝7.5Hz)，H-27(0.87，d，J＝7.5Hz)，H-28(0.95，d，J＝6.6Hz)；核磁共振碳谱数据δC(ppm，CD3OD，125MHz)：31.9(CH2，1-C)，36.5(CH2，2-C)，211.8(C，3-C)，46.6(CH2，4-C)，87.5(C，5-C)，198.4(C，6-C)，62.5(CH，7-C)，37.3(CH，8-C)，38.5(CH，9-C)，39.5(C，10-C)，23.5(CH2，11-C)，44.4(CH2，12-C)，47.1(C，13-C)，151.1(C，14-C)，125.8(CH，15-C)，36.3(CH2，16-C)，61.1(CH，17-C)，18.3(CH3，18-C)，19.7(CH3，19-C)，40.1(CH，20-C)，21.2(CH3，21-C)，136.7(CH，22-C)，132.9(CH，23-C)，43.8(CH，24-C)，34.1(CH，25-C)，19.8(CH3，26-C)，20.2(CH3，27-C)，18.2(CH3，28-C)。1H-NMR显示出两个单峰甲基信号[δH1.02(3H，s，Me-18)和1.03(3H，s，Me-19)]，四个双峰甲基信号[δH1.03(3H，d，J＝6.7Hz，Me-21)，0.86(3H，d，J＝7.5Hz，Me-26)，0.87(3H，d，J＝7.5Hz，Me-27)和0.95(3H，d，J＝6.6Hz，Me-28)]，三个烯属次甲基质子信号[δH5.36(1H，s，H-15)，5.25(1H，dd，J＝15.3，7.8Hz，H-22)和5.23(1H，dd，J＝15.3，7.3Hz，H-23)]以及一个含氧次甲基质子信号[δH4.37(1H，dd，J＝11.5，3.1Hz，H-7)]。该新化合物的碳谱显示出28个碳信号，包括六个甲基，六个亚甲基，十个次甲基(三个烯烃碳以及一个连氧碳)以及六个季碳(两个酮羰基碳，一个烯烃季碳以及一个含氧季碳)。综合核磁谱图数据以及高分质谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有抗炎镇痛作用的化合物，其特征在于，化合物具有结构式(Ⅰ)：
【技术特征摘要】
1.一种具有抗炎镇痛作用的化合物，其特征在于，化合物具有结构式(Ⅰ)：2.一种权利要求1所述的具有抗炎镇痛作用的化合物的制备方法，其特征在于：化合物的制备方法包含以下操作步骤：(a)将五味子粉碎，用70～90％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中正丁醇取物用大孔树脂除杂，先用20％乙醇洗脱12个柱体积，再用80％乙醇洗脱15个柱体积，收集80％洗脱液，减压浓缩得80％乙醇洗脱浓缩物；(c)步骤(b)中80％乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：武晓丹，
申请(专利权)人：武晓丹，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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