【技术实现步骤摘要】
本专利技术的目的是一种制备基本是纯的及无色的N-(二氯磷酰基)三氯磷腈的方法。美国专利,3231327叙述了下式的N-(二氯磷酰基)三氯磷腈的制备:按照该专利,依如下简化的式子第一步先制成P3NCl12然后在P2O5的作用下,P3NCl12分解为P2NOCl5。在法国专利申请86.15684号中,提出用SO2处理含有P3NCl12的反应介质。在该文献中叙述的技术包括在低温下至多约30℃用SO2分解P3NCl12,目的是在蒸馏后得到没有黄色的最终产物P2NOCl5,造成这种黄颜色的杂质会妨碍在以后P2NOCl5缩聚为聚氯磷腈。在低温下实施此操作就要在保持同样的温度下,进行SOCl2和POCl3的汽化以避免由于存在SO2而生成在低温下的这种汽化使得必须在抽真空(例如压力低至1托)下进行操作和在特低的温度(-80℃)下冷凝SOCl3和POCl3蒸汽。-->本专利技术提出了一种制造基本是纯的和无色的N-(二氯磷酰基)三氯磷腈的新技术。该方法包括让五氯化磷和氯化铵接触,用SO2处理含有由所述反应产物的反应所得的P3NCl12的反应介质,而所述介质维持在至多约等于30℃的温度下,排除所述介质中的SO2、POCl3和SOCl2和蒸馏由此得到的粗P2NOCl5,所述方法的特征在于,把含有杂质的介质通过薄膜蒸发器,以除掉绝大部分SO2、POCl3和SOCl2。更准确地说,这个方法包括让SO2处理得到的介质通过两级薄膜蒸发器,使得能遂级在第一级排除残留SO2,必要时排除SOCl2馏份,在第二级排除全部或剩余的SOCl2和POCl3。在此方法中,实施第一级最好使壁温在20~80 ...
【技术保护点】
制备N-(二氯磷酰基)三氯磷腈的方法,它包括将五氯化磷和氯化铵接触、用SO↓〔2〕处理含有由所述反应产物的反应所得的P↓〔3〕NCl↓〔12〕的反应介质、将所述介质保持于至多等于约30℃的温度下、除去所述介质中的SO↓〔2〕、POCl↓〔3〕和SOCl↓〔2〕以及蒸馏如此得到的粗P↓〔2〕NOCl↓〔5〕,该方法的特征在于,通过将含有上述SO↓〔2〕、POCl↓〔3〕和SOCl↓〔2〕杂质的介质通过一薄膜蒸发器以除去绝大部分上述杂质。
【技术特征摘要】
FR 1987-3-10 87032511、制备N-(二氯磷酰基)三氯磷腈的方法,它包括将五氯化磷和氯化铵接触、用SO2处理含有由所述反应产物的反应所得的P3NCl12的反应介质、将所述介质保持于至多等于约30℃的温度下、除去所述介质中的SO2、POCl3和SOCl2以及蒸馏如此得到的粗P2NOCl5,该方法的特征在于,通过将含有上述SO2、POCl3和SOCl2杂质的介质通过一薄膜蒸发器以除去绝大部分上述杂质。2、按照权利要求1的方法,其特征在于,所述方法包括将SO2处理所得到的介质通过两级薄膜蒸发...
【专利技术属性】
技术研发人员:盖帕斯尼茨,菲力普波丁,
申请(专利权)人:阿托化学公司,
类型:发明
国别省市:FR[法国]