一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于快速退火金属薄膜自组装金属纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：首先，在衬底材料上沉积一层金属薄膜，形成镀有金属薄膜的基片；然后将基片置于快速退火炉中，加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火，得到制备了一层金属纳米粒子的基片。该方法采用在基片上生长纳米颗粒，其成本低、简单易行，能够得到分散均匀、粒径一致、形貌可控的纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米粒子制备
，尤其涉及一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法。
技术介绍
金属纳米粒子由于表面效应和量子尺寸效应，表现出许多独特的光学、电学和磁学性质。其中，金属纳米粒子的局域表面等离子体共振特性(Localized surface plasmonresonance，LSPR)是研究和应用的热点之一。当入射光波长远小于金属纳米粒子时会在金属纳米粒子表面激发局域表面等离子体共振，在纳米粒子表面会增强选择性光子吸收并产生局域增强电场。金属纳米粒子的这些特性在生物传感、表面增强光谱、等离子体太阳能电池、光学传感器、催化等领域得到广泛的研究和应用。金属纳米粒子的这些独特性能是由纳米粒子的尺寸、形状、分布所决定的，因而纳米粒子的尺寸、形貌可控制备变得非常重要。寻找或探索一种具有设备简单、使用和维护成本低、生长方法简单快捷、成点质量高、易于产业化推广等优点的金属纳米粒子制备方法是该领域中急需解决的难题。目前在基片上制备金属纳米粒子的常用方法是将胶体金属纳米粒子固定在衬底上。该方法首先利用化学还原反应将金属盐溶液中的金属还原出来，制备出纳米金属胶体溶液，再将该胶体溶液转移到衬底上通过热蒸发将液体蒸发，就在衬底上制备出金属纳米粒子。然而这种方法制备的纳米颗粒分布不均匀，易发生团聚现象，并且稳定性和可重复性不高。其他的纳米制备方法还有光刻技术和纳米印刷技术等，他们制备成本高、工艺较复杂、不能大规模推广使用。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足，提供一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法，该方法采用在基片上生长纳米颗粒，其成本低、简单易行，能够得到离散分布，并且分散均匀、粒径均一的纳米颗粒。本专利技术是通过采用下述技术方案实现的：一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：首先，在基片上沉积一层金属薄膜，然后将沉积有膜的基片置于快速退火炉中，加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火，得到制备了一层纳米粒子的基片。所述的“加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火”的具体步骤如下：设置初始温度：根据环境温度设定，时间设为5-15s，保护气体速率设为8-12SLPM(stard liter per minute，标准公升每分钟流量值，下同)；升温阶段：退火温度设为300-800℃ ，升温时间为20-30s，保护气体速率为2-5SLPM；驻温阶段：温度保持在300-800℃ ，时间为20-40s，保护气体速率为2-5SLPM；降温阶段：温度设置为室温，时间为60-100s，保护气体速率为8-12SLPM；当降温过程结束，温度低于100℃ 时，从快速退火炉中取出制备了一层纳米粒子的基片。所述金属薄膜沉积的厚度控制在2-20nm之间。所述的金属薄膜的材质为金、银、铂或者金、银、铂的合金。所述的衬底材料的材质为GaAs基片、硅片、玻璃、ITO或薄膜太阳能电池。所述沉积方法为磁控溅射法、离子溅射法、电子束蒸发或热蒸发。所述的降温采用水冷和风冷相结合的方式，水冷系统配置设置为25℃ 。风冷系统采用保护气体降温。所述的保护气体为氮气或氩气。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果如下：1、本方法应用了固体脱湿原理。固体薄膜的沉积状态通常是亚稳定或不稳定，当这种亚稳态被破坏后，薄膜将演变为热平衡状态小的颗粒状。这个过程是由表面能趋于最小驱动的。当薄膜很薄的时候，这个过程会在远低于薄膜熔点温度下进行。该过程就是通常所说的固态脱湿。通过在衬底上沉积一层亚稳定的薄膜，然后在一定温度下进行退火迫使固体脱湿的产生。该方法可被用于纳米粒子整理的自组装。引起固体脱湿的方法通常有电子束轰击、粒子束照射和热退火。电子束和粒子束存在很大的局限性，如使用成本太高、难以大规模使用以及高能粒子引起材料和器件的缺陷。而快速退火处理引起薄膜固态脱湿现象产生是一种简单经济的方法。通过快速退火使亚稳态金属薄膜脱湿产生的金属纳米粒子密度高、分布均匀、避免了粒子的团聚现象，具备操作简捷，纳米粒子形貌可控，制备效率高等优点。快速热退火是实现纳米粒子自主装最为快捷和经济的方法。2、本方法采用沉积一层薄金属膜在衬底上，然后通过快速退火处理，通过固态脱湿原理，薄膜将演变为热平衡条件下的颗粒状。采用本方法所说步骤中各个控制参数，结合实施例和附图，这种方法生产的金属纳米粒子密度高、分布均匀、避免了粒子的团聚现象，具备操作简捷，纳米粒子形貌可控，制备效率高等优点。附图说明下面将结合说明书附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，其中：图1为砷化镓衬底8nm金薄薄膜在500℃，退火30s退火生成的金纳米粒子示意图；图2为硅太阳能电池10s蒸金薄膜400℃，退火30s退火生成的金纳米粒子示意图；图3为硅太阳能电池10s蒸金薄膜500℃，退火30s退火生成的金纳米粒子示意图；图4为硅太阳能电池10s蒸金薄膜600℃，退火30s退火生成的金纳米粒子示意图。具体实施方式实施实例1：GaAs衬底上自组装金纳米粒子。（参见图1）首先将GaAs基片清洗干净，用氮气吹干。利用小型粒子溅射仪，在基底上溅射一层金属薄膜，通过溅射时间控制溅射薄膜的厚度，薄膜溅射完成后，用高分辨率XRD测试薄膜的厚度(即通过XRR技术测试薄膜厚度)。测试结果12秒溅射时间厚度的薄膜为8nm厚。启动快速退火炉，将蒸有金属薄膜的基片放置于载盘上。关闭腔体后，在主机上设置退火条件：初始温度，温度根据环境温度来设定，一般设置为25℃ ，时间设为10s左右，氮气速率设为10SLPM；升温阶段，退火温度设为500℃ ，升温时间为25s，氮气速率为3SLPM；驻温阶段，温度保持在500℃ ，时间为30s，氮气速率为3SLPM；降温阶段，温度设置为室温，时间为90s，氮气速率为10SLPM。当降温过程结束，温度低于100℃ 时，缓慢打开腔门，取出基片。基片上制备了一层金纳米粒子。实施实例2：硅太阳能电池上自组装金纳米粒子。（参见图2-4）将从市场上购买的单晶硅n+-p型太阳能电池去除正面银电极和氮化硅减反层去掉作为溅射的衬底。方法是将电池片沉浸在HF:H2O为1：3体积比的腐蚀溶液中30分钟，可以很好的去除表面的减反层，裸露出电池表面的金字塔织构。去除减反层后，再依次将太阳能电池片放入丙酮溶液、异丙醇溶液、去离子水中各超声清洗5分钟，以去除有机物、杂质等。将基本清洗干净后、用氮气吹干待用。然后用粒子溅射仪在硅太阳能电池基片上溅射一层薄膜，通过溅射时间控制薄膜厚度。蒸金时间为10s启动快速退火炉，将蒸有金属薄膜的基片放置于载盘上。分别设置退火温度为400℃ ，500℃ ，600℃ 退火温度（参见图2-4）。纳米粒子随着退火温度增加而粒径增大，通过退火温度控制纳米粒子的大小。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：首先，在衬底材料上沉积一层金属薄膜，形成镀有金属薄膜的基片；然后将基片置于快速退火炉中，加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火，得到制备了一层纳米粒子的基片。

【技术特征摘要】
1.一种基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法，其特征在于步骤如下：首先，在衬底材料上沉积一层金属薄膜，形成镀有金属薄膜的基片；然后将基片置于快速退火炉中，加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火，得到制备了一层纳米粒子的基片。2.根据权利要求1所述的基于快速退火金属薄膜自组装纳米粒子的方法，其特征在于：所述的“加载退火程序进行退火处理，通过对起始温度、升温速率、驻温时间和在退火处理中保护气体的流量控制进行快速热退火”的具体步骤如下：设置初始温度：根据环境温度设定，时间设为5-15s，保护气体速率设为8-12SLPM；升温阶段：退火温度设为300-800℃ ，升温时间为20-30s，保护气体速率为2-5SLPM；驻温阶段：温度保持在300-800℃ ，时间为20-40s，保护气体速率为2-5SLPM；降温阶段：温度设置为室温，时间为60-100s，保护气体速率为8-12SLPM；当降温过程结束，温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：姬海宁，何银春，王志明，吴杰，申超群，丁庆华，郑泽瑞，刘德胜，牛晓滨，李含冬，巫江，周志华，戴丽萍，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51