一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括制备基板、预处理基板、溅射形成氧化锌薄膜等步骤，该方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体材料制造领域，具体涉及一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法。
技术介绍
目前，ZnO基材料已经广泛应用于催化、气敏、紫外探测器、发光二极管、场效应管、薄膜晶体管、触摸屏、太阳能电池等领域。ZnO基材料的掺杂能够大大提升其应用。钼及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点，被广泛应用于高温加热、玻璃熔炼、高温结构支撑件等高温领域。目前，应用于高温领域的系列主要有TZM板、Mo-La掺杂板材、Mo-Re板及ASK掺杂板材。其中，用于高温烧结舟皿的板材主要是TZM板和Mo-La掺杂板材。尽管它们都具有良好的高温性能，但目前仍然存在着不足之处。如TZM板的低温韧性不足，塑性成形困难；Mo-Re板材尽管性能优异，但由于Re是稀缺金属，价格昂贵，加工成本难以控制；Mo-La掺杂板材室温性能良好，但高温时具有热脆性，强度和塑性会同时降低，使其使用寿命受到影响，从而提高生产成本。ZnO基纳米材料的制备方法一般偏向于化学合成，包括水浴、化学气相沉积（CVD）、模板法、诱导法等。这些方法维持的周期一般而言都比较长，或者很难有效控制ZnO基纳米材料的形貌。例如传统的CVD法制备ZnO基纳米材料重复性比较差，而且很难掺杂进其它原子来提高ZnO纳米材料的自身性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法，该方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃-2050℃，保温5-10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃-1500℃热轧，道次变形量为20％-35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450 ℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；（4） 采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基板上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基板和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1-100：5，控制压强为1- 5Pa，调节溅射功率为100 - 200 W，基板温度为75- 300 ℃，溅射时间为30 - 60 min；将所得的薄膜在浓度为1.0 - 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到钼合金氧化锌薄膜。优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。该方法制备重复性好，而且操作简便，该种方法制备的材料由于是定向腐蚀得到的，因此具有更好的电学和光学性能。具体实施方式实施例一本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成：0.5％的Mo5Si3/ Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃，保温5小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。将得到的烧结坯由室温加热至1350℃热轧，道次变形量为20％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn0.95Cr0.05O计量比混合、研磨、1200℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材。采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基板上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基板和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1，控制压强为1Pa，调节溅射功率为100W，基板温度为75℃，溅射时间为30 - 60 min；将所得的薄膜在浓度为1.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 - 30 min，得到钼合金氧化锌薄膜。实施例二本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成： 2％的Mo5Si3/ Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至2050℃，保温10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。将得到的烧结坯由室温加热至1500℃热轧，道次变形量为35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100‑300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃‑2050℃，保温5‑10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃‑1500℃热轧，道次变形量为20％‑35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1‑xCrxO计量比混合、研磨、1200‑1450 ℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；（4） 采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基板上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基板和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10‑3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者Ar和O2，Ar和O2的流量比为100：1‑100：5，控制压强为1‑ 5Pa，调节溅射功率为100 ‑ 200 W，基板温度为75‑ 300 ℃，溅射时间为30 ‑ 60 min；将所得的薄膜在浓度为1.0 ‑ 5.0 wt% CH3COONH4溶液中腐蚀10 ‑ 30 min，得到钼合金氧化锌薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种钼合金氧化锌薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃-2050℃，保温5-10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃-1500℃热轧，道次变形量为20％-35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）将纯ZnO粉末和纯Cr氧化物粉末按化学式Zn1-xCrxO计量比混合、研磨、1200-1450 ℃烧结，制成ZnO基陶瓷靶材，0.05≦x＜0.15；（4） 采用磁控溅射方法，以ZnO基陶瓷靶材作为靶材，在经预处理的基板上沉积一层ZnO基薄膜，沉积条件为：基板和靶材的距离为80 mm，生长室真空度在2×10-3 Pa以上，生长室通入纯Ar，或者...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州思创源博电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32