一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法，所述方法采用纳米氧化铁作为主料，原料来源广泛、价廉易得，制备工艺简单易；本发明专利技术将腐植酸用于负极材料碳包覆剂，负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良。

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法
本专利技术涉及电池材料领域，具体涉及一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法。
技术介绍
现代工业的飞速发展，人类对于能源的需求日益增大。目前世界所利用能源的85％来自于化石原料(煤、石油、天然气等)，这些原料是不可再生的，其造成的环境污染也在不断加剧。因此，绿色能源及其材料的研制开发，对于实现二十一世纪可持续发展战略，缓解能源危机和减轻环境污染压力都具有非常重要的意义。锂电池，是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高，所以，锂电池长期没有得到应用，随着技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。锂电池大致可以分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料。然而，石墨的理论嵌锂最大容量仅为372mAh/g，且首次不可逆损失大、倍率放电性能差，另外，在锂离子嵌入时，电解液的部分溶剂也会跟随嵌入，容易发生结构的变化。显然不能满足车用锂离子电池大功率、高容量的要求。因此，在锂电池领域，目前急需负极材料的更新换代。过渡金属氧化物(三氧化二铁)具有理论比容量高、含量丰富、无污染等优势，可作为锂二次电池的负极材料。然而，三氧化二铁作为锂电负极材料凸显优势的同时，也存在一些缺点：一是体相三氧化二铁导电性差，不利于电子的传输；二是充放电过程中，体相三氧化二铁易粉化团聚，导致电池循环性能急剧下降。
技术实现思路
本专利技术提供一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法，所述方法采用纳米氧化铁作为主料，原料来源广泛、价廉易得，制备工艺简单易；本专利技术将腐植酸用于负极材料碳包覆剂，负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良。为了实现上述目的，本专利技术提供一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米氧化铁将三氯化铁与磷酸二氢钾或次亚磷酸钾加入水和乙二醇的混合液中，获得反应液；在所述反应液中三氯化铁的浓度为0.02-0.025mol/L，磷酸二氢钾或次亚磷酸钾的浓度为0.15-0.35mmol/L；水和乙二醇的混合液中，乙二醇的体积百分数为15-45％；将所述反应液加入反应釜中，95-100℃水热反应50-120h，然后然冷却至室温后，离心、洗涤，即获得纳米三氧化二铁；（2）将市售固体腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：（3-5），60-65℃搅拌20-40min，离心分离，取上清液并调至pH=2-3，静置12-14h，沉淀物经干燥，即得精制后的腐植酸；（3）将精制后的腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液中，加热、搅拌至固体完全溶解；再加入上述纳米氧化铁，搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体，将固体研磨至粉状；再在950-1000℃、氩气氛围中煅烧2-4h，离心、洗涤、干燥，即得碳包覆氧化铁锂电池负极材料。优选的，精制后的腐植酸在氢氧化钾溶液中的浓度为14-15g/L，精制后的腐植酸与所述纳米氧化铁的质量比为（6-7）：（3.5-4）。本专利技术具有如下优点和显著效果：（1）采用纳米氧化铁作为主料，原料来源广泛、价廉易得，制备工艺简单易；（2）本专利技术将腐植酸用于负极材料碳包覆剂，负极材料比容量高，循环性能和倍率性能优良。具体实施方式实施例一将三氯化铁与磷酸二氢钾加入水和乙二醇的混合液中，获得反应液；在所述反应液中三氯化铁的浓度为0.02mol/L，磷酸二氢钾或次亚磷酸钾的浓度为0.15mmol/L；水和乙二醇的混合液中，乙二醇的体积百分数为15％。将所述反应液加入反应釜中，95℃水热反应50h，然后然冷却至室温后，离心、洗涤，即获得纳米三氧化二铁。将市售固体腐植酸加入1mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：3，60℃搅拌20min，离心分离，取上清液并调至pH=2，静置12h，沉淀物经干燥，即得精制后的腐植酸。将精制后的腐植酸加入1mol/L的氢氧化钾溶液中，加热、搅拌至固体完全溶解；再加入上述纳米氧化铁，搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体，将固体研磨至粉状；再在950℃、氩气氛围中煅烧2h，离心、洗涤、干燥，即得碳包覆氧化铁锂电池负极材料。其中，精制后的腐植酸在氢氧化钾溶液中的浓度为14g/L，精制后的腐植酸与所述纳米氧化铁的质量比为6：3.5。实施例二将三氯化铁与次亚磷酸钾加入水和乙二醇的混合液中，获得反应液；在所述反应液中三氯化铁的浓度为0.025mol/L，磷酸二氢钾或次亚磷酸钾的浓度为0.35mmol/L；水和乙二醇的混合液中，乙二醇的体积百分数为45％。将所述反应液加入反应釜中，100℃水热反应120h，然后然冷却至室温后，离心、洗涤，即获得纳米三氧化二铁。将市售固体腐植酸加入1.5mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：5，65℃搅拌40min，离心分离，取上清液并调至pH=3，静置14h，沉淀物经干燥，即得精制后的腐植酸。将精制后的腐植酸加入1.5mol/L的氢氧化钾溶液中，加热、搅拌至固体完全溶解；再加入上述纳米氧化铁，搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体，将固体研磨至粉状；再在1000℃、氩气氛围中煅烧4h，离心、洗涤、干燥，即得碳包覆氧化铁锂电池负极材料。其中，精制后的腐植酸在氢氧化钾溶液中的浓度为15g/L，精制后的腐植酸与所述纳米氧化铁的质量比为7：4。将上述实施例一、二所得产物材料作为用于锂电池负极，与正极为磷酸铁锂材料组成的测试电池组进行循环稳定性测试，首次放电容量分别为1513mAh/g和1544mAh/g，循环200次后容量为1322mAh/g和1370mAh/g，具有良好的循环稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米氧化铁将三氯化铁与磷酸二氢钾或次亚磷酸钾加入水和乙二醇的混合液中，获得反应液；在所述反应液中三氯化铁的浓度为0.02‑0.025mol/L，磷酸二氢钾或次亚磷酸钾的浓度为0.15‑0.35mmol/L；水和乙二醇的混合液中，乙二醇的体积百分数为15‑45％；将所述反应液加入反应釜中，95‑100℃水热反应50‑120h，然后然冷却至室温后，离心、洗涤，即获得纳米三氧化二铁；（2）将市售固体腐植酸加入1‑1.5mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：（3‑5），60‑65℃搅拌20‑40min，离心分离，取上清液并调至pH=2‑3，静置12‑14h，沉淀物经干燥，即得精制后的腐植酸；（3）将精制后的腐植酸加入1‑1.5mol/L的氢氧化钾溶液中，加热、搅拌至固体完全溶解；再加入上述纳米氧化铁，搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体，将固体研磨至粉状；再在950‑1000℃、氩气氛围中煅烧2‑4h，离心、洗涤、干燥，即得碳包覆氧化铁锂电池负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆氧化铁锂电池负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备纳米氧化铁将三氯化铁与磷酸二氢钾或次亚磷酸钾加入水和乙二醇的混合液中，获得反应液；在所述反应液中三氯化铁的浓度为0.02-0.025mol/L，磷酸二氢钾或次亚磷酸钾的浓度为0.15-0.35mmol/L；水和乙二醇的混合液中，乙二醇的体积百分数为15-45％；将所述反应液加入反应釜中，95-100℃水热反应50-120h，然后然冷却至室温后，离心、洗涤，即获得纳米三氧化二铁；（2）将市售固体腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液，腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1：（3-...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州思创源博电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32