一种逐层自组装薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种逐层自组装薄膜材料的制备方法，包括将基质浸入试剂A中浸泡，浸泡过后取出基质并依次用乙醇和去离子水冲洗，冲洗后氮气吹干；将吹干后的基质浸入试剂B中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗，然后将基质浸入试剂C中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗，此操作重复5～10次；得到稳定的逐层自组装的薄膜材料。上述技术方案，采用正负离子化合物逐层自组装的方法制备出一种新型逐层自组装薄膜材料，通过改变化合物的响应基团，使材料选择性地络合溶液中存在的离子，从而发生膜电位的改变，制备的逐层自组装薄膜材料用于离子传感器，其检测信号强于单层聚合物薄膜制备的传感器，且响应快、重现性好。

Method for preparing layer by layer self assembled film material

The invention relates to a layer by layer self-assembly films preparation method, including soaking reagent A substrate is immersed, after soaking out matrix and in turn rinse with alcohol and deionized water, after washing and drying with nitrogen; soak dried reagent B substrate is immersed in a matrix removed after soaking and washing with the deionized water and then the substrate is immersed in C reagent soaking, soaking after removal of matrix flushing with deionized water, this operation was repeated 5 to 10 times; thin film materials obtained by self-assembly of stable layer. The technical proposal, prepared a new layer by layer self-assembly film material layer by layer self-assembly process by positive ion compounds, in response to change group compounds, the ion material selectively complexation in solution, resulting in changes of membrane potential, prepared by layer by layer self-assembly films for ion sensor the sensor signal, strong in single-layer polymer films, and the fast response and good reproducibility.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及薄膜材料的制备领域，具体涉及一种逐层自组装薄膜材料的制备方法。
技术介绍
离子传感器具有灵敏度高、易微型化、功耗小、成本低的特点，在各种领域被广泛的应用。目前薄膜材料应用于离子传感器主要为单层聚合物薄膜，制备的传感器检测信号弱、不稳定。其次使用滴铸或者旋转涂布等方法制备的大体积的聚合物薄膜传感器无法实现较好的响应重现性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种逐层自组装薄膜材料的制备方法，其可有效克服上述缺陷，将其用于离子传感器具有良好的响应重现性，传感器检测的信号强。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种逐层自组装薄膜材料的制备方法，包括如下操作：S1：将基质浸入试剂A中浸泡，浸泡过后取出基质并依次用乙醇和去离子水冲洗，冲洗后氮气吹干；S2：将吹干后的基质浸入试剂B中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗，然后将基质浸入试剂C中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗；S3：操作S2重复5～10次，得到稳定的层层交替的薄膜材料；试剂A为溶解有3-氨丙基三乙氧基硅烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的体积比混合配制得到，3-氨丙基三乙氧基硅烷在醇水混合液中的浓度为0.8-1.0mmol/L；试剂B为0.8-1.0mg/mL聚苯乙烯磺酸钠水溶液，试剂C为0.8-1.0mg/mL的氮杂-18-冠醚-6盐酸溶液或0.8-1.0mg/mL的氮杂-15-冠醚-5盐酸溶液。具体的方案为：基质为10×10mm金表面的基质，基质在试剂A中的浸泡时间为8-12h；基质在试剂B中的浸泡时间为15-20min；基质在试剂C中的浸泡时间为15-20min。上述技术方案，采用正负离子化合物逐层自组装的方法制备出一种新型逐层自组装薄膜材料，通过改变化合物的响应基团，使材料选择性地络合溶液中存在的离子，从而发生膜电位的改变。制备的逐层自组装薄膜材料用于离子传感器，其检测信号强于单层聚合物薄膜制备的传感器，且响应快、重现性好。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本专利技术的一种或几种具体的实施方式，并不对本专利技术具体请求的保护范围进行严格限定。实施例1将10×10mm金表面的基质放置于试剂A中浸泡过夜，然后取出基质，依次用乙醇和去离子水冲洗数遍，氮气吹干；试剂A为溶解有3-氨丙基三乙氧基硅烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的体积比混合配制得到，3-氨丙基三乙氧基硅烷在醇水混合液中的浓度为1.0mmol/L。将基质浸入1mg/mL聚苯乙烯磺酸钠(PSS)水溶液溶液中，等待20min，取出后用去离子水冲洗，然后浸入1mg/mL氮杂-18-冠醚-6盐酸溶液中，持续20min，取出去离子水冲洗，重复上述操作5～10次，直到形成稳定的薄膜材料。将上述制取的薄膜材料连接到电化学工作站的工作电极中，参考电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂金丝。将装配好的传感器放入0.1M的四丁基六氟磷酸铵-四氢呋喃溶液(Bu4NPF6-THF)中，然后加入5.0mM六氟磷酸钾(KPF6)，使用循环伏安法分别测试薄膜对钾离子(K+)的响应。测试结果为：含氮杂-18-冠醚-6化合物的薄膜暴露在钾离子存在的四丁基六氟磷酸铵-四氢呋喃溶液中，有较大峰电位位移，阴极峰电位(Epc1)向右移动了101±13mV，阴极峰电位(Epc2)向右移动了128±11mV；阳极峰电位(Epa1)向右移动了24±6mV，阳极峰电位(Epa2)向右移动了93±15mV。实施例2将10×10mm金表面的基质放置于试剂A中浸泡过夜，然后取出基质，依次用乙醇和去离子水冲洗数遍，氮气吹干；试剂A为溶解有3-氨丙基三乙氧基硅烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的体积比混合配制得到，3-氨丙基三乙氧基硅烷在醇水混合液中的浓度为0.8mmol/L。将基质浸入1mg/mL聚苯乙烯磺酸钠(PSS)水溶液溶液中，等待20min，取出后用去离子水冲洗，然后浸入1mg/mL的氮杂-15-冠醚-5盐酸溶液中，持续20min，取出去离子水冲洗，重复上述操作5～10次，直到形成稳定的自组装薄膜材料。将上述制取的薄膜材料连接到电化学工作站的工作电极中，参考电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂金丝。将装配好的传感器放入0.1M的四丁基六氟磷酸铵-四氢呋喃溶液(Bu4NPF6-THF)中，然后加入5.0mM六氟磷酸钠(NaPF6)，使用循环伏安法分别测试多层吸附薄膜对钠离子(Na+)的响应。测试结果为：含氮杂-15-冠醚-5化合物的薄膜暴露在钠离子存在的四丁基六氟磷酸铵-四氢呋喃溶液中，有较大峰电位位移，阴极峰电位(Epc1)向右移动了79±9mV，阴极峰电位(Epc2)向右移动了95±11mV；阳极峰电位(Epa1)向右移动了33±7mV，阳极峰电位(Epa2)向右移动了54±7mV。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在获知本专利技术中记载内容后，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逐层自组装薄膜材料的制备方法，包括如下操作：S1：将基质浸入试剂A中浸泡，浸泡过后取出基质并依次用乙醇和去离子水冲洗，冲洗后氮气吹干；S2：将吹干后的基质浸入试剂B中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗，然后将基质浸入试剂C中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗；S3：操作S2重复5～10次，得到稳定的逐层自组装的薄膜材料；试剂A为溶解有3‑氨丙基三乙氧基硅烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的体积比混合配制得到，3‑氨丙基三乙氧基硅烷在醇水混合液中的浓度为0.8‑1.0mmol/L；试剂B为0.8‑1.0mg/mL的聚苯乙烯磺酸钠水溶液，试剂C为0.8‑1.0mg/mL的氮杂‑18‑冠醚‑6盐酸溶液或0.8‑1.0mg/mL的氮杂‑15‑冠醚‑5盐酸溶液。

【技术特征摘要】
1.一种逐层自组装薄膜材料的制备方法，包括如下操作：S1：将基质浸入试剂A中浸泡，浸泡过后取出基质并依次用乙醇和去离子水冲洗，冲洗后氮气吹干；S2：将吹干后的基质浸入试剂B中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗，然后将基质浸入试剂C中浸泡，浸泡过后取出基质用去离子水冲洗；S3：操作S2重复5～10次，得到稳定的逐层自组装的薄膜材料；试剂A为溶解有3-氨丙基三乙氧基硅烷的醇水混合液，醇水混合液由乙醇、水按照95:5的体积比混合配制得到，3-氨丙基三乙氧基硅烷在醇水混合液中的浓度为0.8-1.0mmol/L；试剂B为0.8-1.0mg/mL的聚苯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾昊，李秀珍，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11