一种高活性有机钼化合物及其制备和使用方法技术

一种高活性有机钼化合物及其制备方法，所述有机钼化合物通过分子内用“S=C一S‑”基团和钼“Mo”进行接枝内构，形成具有化学通式（1）的有机钼化合物；该通式中，以钼“Mo”为亲核中心，“Mo”周围接枝了两个“S=C一S‑”基团，使发明专利技术产物分子结构中具有“‑S‑Mo‑S‑”的特征（类似“二硫化钼”的结构形态和特征）；所述的通式中R1和R2、R3是与胺基连接的基团，R2、R3所形成的基团具有更长的有机碳链，使得产物与基础油有更好的相溶性。本发明专利技术利用发动机工况，在发动机使用过程中制造出大量的有益的极性基团，进一步加强和提高润滑性能，使整个发明专利技术的全过程更加完整。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新的有机钼化合物及其制备和使用方法，尤其是其作为摩擦改进剂制备和用途中包含所述化合物的润滑组合物。属新材料

技术介绍
：有机钼是二烷基二硫代磷酸氧钼，二烷基二硫代氨基甲酸钼，钼胺络合物，环烷酸钼，烷基水杨酸钼等油溶性有机钼化合物的总称。目前有机钼主要有二烷基二硫代磷酸氧钼，含氮二烷基二硫代磷酸氧钼，二烷基二硫代氨基甲酸钼，钼胺络合物，环烷酸钼，烷基水杨酸钼。有机钼的润滑减摩机理主要与摩擦副的磨光面有关，在摩擦副的表面，其在高负荷压力的各点，尖端发生化学反应，促使有机钼分解，分解出MOS2和某些磷化物，硫化物，氮化物等，这些产物分散在油溶剂中，吸附并沉积在摩擦面上，MOS2形成膜覆盖在抗磨损层上，从而达到减摩，抗磨，润滑的作用。现在随着润滑油的更新换代，有机钼的应用逐渐广泛，国外对于有机钼的研发较早，并且在90年代就已经广泛应用于内燃机油，在北美，西欧和日本都特别重视环保，所以应用比较广泛，国内有机钼的应用是在2000年以后，但到目前为止都还没有得到广泛应用。总体来说生产有机钼的企业比较少，国外主要有范德比尔特，莱茵化学，日本旭电化，而国内主要是太平洋联合【北京】石油化工。但是现有的有机钼缺乏活性，导致将其加入润滑油中，所产生的效果不是很明显，因此需要进一步加以改进。通过专利检索没发现有与本专利技术相同技术的专利文献报道，与本专利技术相关的主要有以下几个：1、专利号为CN200880003804.X， 名称为“有机钼化合物和含该化合物的油组合物”的专利技术专利，该专利公开了一种有机钼化合物和含该化合物的油组合物，为有机钼化合物、其作为摩擦改进剂的用途以及含有所述化合物的润滑组合物。所述有机钼化合物可以由所示的通式(1)表示，其中A1和A2为可以带有取代基的杂环。2、专利号为CN201310491136.2， 名称为“一种油溶性有机钼添加剂的制备方法”的专利技术专利，该专利公开了一种油溶性有机钼添加剂的制备方法先用六价钼源与与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钼源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5～1.5；六价钼源：丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺按1:100～2000；加入催化剂C1～C20的单醇或者多元醇，或C1～C10缩水甘油醚；常温～200℃下反应3～10小时。该专利技术将具有减摩、抗氧化性能的钼元素与具有清净分散性能的烷基水杨酸有机结合，制备的有机钼添加剂既具有减摩、抗氧化性能，同时不易形成沉积物。3、专利号为CN200880003729.7， 名称为“有机钼化合物和含所述化合物的润滑组合物”的专利技术专利，该专利公开了一种有机钼化合物和含所述化合物的润滑组合物，由如下通式(1)表示的环戊二烯基钼六－羰基复合物，在该通式中，R1－R10各自独立地表示选自氢、甲基和乙基的基团；其可用作不含磷和硫的 润滑添加剂，和其增加摩擦系数和控制湿式离合器的摩擦，例如最优 地提供包含所述化合物的摩擦改进剂。上述这些专利虽说都涉及到了有机钼化合物，其中也涉及到了一些有机钼化合物的改进，但是这些有机钼化合物都没有有效解决有机钼化合物的活性问题，因此在加入润滑油中作为添加剂时，其效果仍不理想，形成保护的作用反应不明显，需要很长时间才有效果，所以仍有必要加以改进。
技术实现思路
本专利技术的目的就是根据目前有机钼化合物所存在活性不足的问题，提出一种能有效提高有机钼化合物的活性，快速提高润滑油的润滑性能，且使用效果明显的高活性有机钼化合物及其制备方法和使用方法。根据上述专利技术目的，本专利技术所提出的技术方案是：一种高活性有机钼化合物，所述有机钼化合物通过分子内用“S=C一S-”基团和钼“Mo”进行接枝内构，有机钼化合物的化学通式（1）如下：该通式中，以钼“Mo”为亲核中心，“Mo”周围接枝了两个“S=C一S-”基团，使专利技术产物分子结构中具有“-S-Mo-S-”的特征（类似“二硫化钼”的结构形态和特征）；所述的通式中R1和R2、R3是与胺基连接的基团，R2、R3所形成的基团具有更长的有机碳链，使得产物与基础油有更好的相溶性。进一步地，所述的R1一端胺基上接枝有二个“S=C一S-”基团；R2和R3共有的胺基上接枝有一个“S=C一S-”基团；即：产物分子结构中有三个“S=C一S-”（SCS简式）的基团。进一步地，所述的R1的一端胺基上接枝的二个“S=C一S-”基团，其中独立的一个的“S=C一S-”基团为活性基团，对金属或其它极性基团具有吸附作用。进一步地，所述的通式中R2和R3共同连接着一个胺基，R1连接着一个胺基，即：产物分子结构中总共有二个胺基。进一步地，所述的通式中R1、R2、R3为相同或不相同的，与胺基连接的有机基团；包括与脂肪胺连接的基团，与芳酰胺和芳香胺连接的基团，与芳脂胺连接的基团，与季胺连接的基团；上游材料包括：烷基、酰基（含：直链酰基、支链酰基、苯酰基和苯烷酰基、环烷酰基和杂环烷酰基）；烷基（含：直链烷基、支链烷基、苯基和苯烷基、环烷基和杂环烷基）；还包括：唑类基团；噻类基团；嗪类基团；噻唑类基团；噻嗪类基团；吡咯类基团；哌啶类基团；吗啉类基团；吡啶类基团；咪唑基团。 一种有机钼化合物的制备方法，采用两种有机胺与二硫化碳和钼源混合，加入氧化剂、碱和链转移剂混合制备出具有化学通式（1）的有机钼化合物。所述的两种有机胺分别采用含有一个胺基的有机胺1和二个有机基团连着一个胺基的有机胺2。有机钼化合物的原料重量配比如下：有机胺1 0.2-2 moL有机胺2 0.2--2moL二硫化碳 2—4.5moL钼源 0.5--2moL碱 2--5moL；氧化剂按生成物总量0.2-3‰ 选取；链转移剂按生成物总量0.2-2‰ 选取；且有机胺1与有机胺2之和的总量为2moL。进一步地，所述的氧化剂是高锰酸钾、氯酸钾、高氯酸钾、高氯酸钠、氯酸钾或高氯酸钾中的任意一种或者两种以上的混合物；所述的链转移剂采用有机钌或有机铑。进一步地，所述的工艺流程如下：1）将称量好的有机胺1和有机胺2拌合后再加入二硫化碳反应3小时；反应结束后，将温度降至常温，再与碱溶液反应2小时左右；2）将称量好的钼源溶于氨水,制成钼酸铵溶液；3）将钼酸铵溶液和有机钌一起加入到上述“反应体系”中反应3小时左右；再向反应体系中加入“氧化剂”，将温度升高至40--80℃左右，用酸调整PH值，将PH值调整至PH=9。4）将反应产物进行压滤后烘干；或抽入真空脱水机内，进行真空脱水干燥（脱水温度控制在80℃左右）。一种有机钼化合物的使用方法，用于发动机保护剂，使用方法如下：用“基础油”或“高沸点有机溶剂”将有机钼化合物于80℃进行溶解，制成“有机钼有机液”；此“有机钼液”可直接添加到“发动机”里面，加入量为：有机钼化合物为发动机内机油用量的0.5--4‰ 。加入时，“基础油”体系的温度要小于90℃ ，利用金属对有机钼化合物极性基团和极性分子具有吸附作用，使润滑油在机械部件的金属表面形成一层厚实的润滑油膜，有效起到润滑和防腐蚀作用。一种有机钼化合物的使用方法，用于润滑油的添加剂，使用方法如下：用“基础油”或“高沸点有机溶剂”将有机钼化合物于80℃进行溶解，制成“有机钼有机液”；此“有机钼液”可直接添加到“基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性有机钼化合物，其特征在于，所述有机钼化合物通过分子内用“S=C一S‑”基团和钼“Mo”进行接枝内构，有机钼化合物的化学通式（1）如下：该通式中，以钼“Mo”为亲核中心，“Mo”周围接枝了两个“S=C一S‑”基团，使专利技术产物分子结构中具有“‑S‑Mo‑S‑”的特征（类似“二硫化钼”的结构形态和特征）；所述的通式中R1和R2、R3是与胺基连接的基团，R2、R3所形成的基团具有更长的有机碳链，使得产物与基础油有更好的相溶性。

【技术特征摘要】
1.一种高活性有机钼化合物，其特征在于，所述有机钼化合物通过分子内用“S=C一S-”基团和钼“Mo”进行接枝内构，有机钼化合物的化学通式（1）如下：该通式中，以钼“Mo”为亲核中心，“Mo”周围接枝了两个“S=C一S-”基团，使发明产物分子结构中具有“-S-Mo-S-”的特征（类似“二硫化钼”的结构形态和特征）；所述的通式中R1和R2、R3是与胺基连接的基团，R2、R3所形成的基团具有更长的有机碳链，使得产物与基础油有更好的相溶性。2.如权利要求1所述的高活性有机钼化合物，其特征在于，所述的R1一端胺基上接枝有二个“S=C一S-”基团；R2和R3共有的胺基上接枝有一个“S=C一S-”基团；即：产物分子结构中有三个“S=C一S-”（SCS简式）的基团。3.如权利要求1所述的高活性有机钼化合物，其特征在于，所述的R1的一端胺基上接枝的二个“S=C一S-”基团，其中独立的一个的“S=C一S-”基团为活性基团，对金属或其它极性基团具有吸附作用。4.如权利要求1所述的高活性有机钼化合物，其特征在于，所述的通式（1）中R2和R3共同连接着一个胺基，R1连接着一个胺基，即：产物分子结构中总共有二个胺基。5.如权利要求1所述的高活性有机钼化合物，其特征在于，所述的通式中R1、R2、R3为相同或不相同的，与胺基连接的有机基团；包括与脂肪胺连接的基团，与芳酰胺和芳香胺连接的基团，与芳脂胺连接的基团，与季胺连接的基团；上游材料包括：烷基、酰基；还包括：唑类基团；噻类基团；嗪类基团；噻唑类基团；噻嗪类基团；吡咯类基团；哌啶类基团；吗啉类基团；吡啶类基团；咪唑基团。6.一种有机钼化合物的制备方法，其特征在于，采用两种有机胺与二硫化碳和钼源混合，加入氧化剂、碱和链转移剂混合制备出具有化学通式（1）的有机钼化合物：...

【专利技术属性】
技术研发人员：文万军，
申请(专利权)人：文万军，
类型：发明
国别省市：湖南;43