【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工产品的制备工艺,具体涉及一种六溴环十二烷的制备工艺。
技术介绍
六溴环十二烷(简称HBCD)是一种添加型优质溴系阻燃剂,具有用量低、阻燃效果好、对材料物理性能影响小、对热和紫外光稳定性好的优点,主要用作聚苯乙烯泡沫、高冲聚苯乙烯、粘结剂和涂料等材料的阻燃。目前国内制备的六溴环十二烷熔点普遍偏低,无法承受较高的加工温度,提高六溴环十二烷的热稳定性至关重要,同时也要保证产品的产率。
技术实现思路
对于上述技术问题,本专利技术提供一种六溴环十二烷的制备工艺,在提高产品熔点的同时获得较高的产率。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种六溴环十二烷的制备工艺,包括溴化、分离、干燥、筛粉,所述溴化步骤,将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应,控制反应滴加速度及反应温度;混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.8-1.0:1;加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12-3.19:1,溴素与溶剂的质量比为1:1.7;所述分离步骤,将反应完的物料进行抽滤,抽滤后的物料倒入离心机,离心之后的物料依次进行碱洗、水洗。优选的,所述溴化步骤中,混合溶剂的pH=7。优选的,所述溴化步骤中,先在异丁醇与氯仿的混合溶剂中加入占参与反应溴素总质量6%-9%的溴素,然后将环十二碳三烯和剩余的溴素分别同时滴加入混合溶剂中,保持溴素与环十二碳三烯的滴加质量比为3:1,在6.5-7小时滴加完毕。优选的,所述溴化步骤中滴加前温度控制在6-8℃,滴加过程中控制反应温度低于14℃,滴加结束后,15℃保温1.5-2小时。本专利技术的有益效果表现在:上 ...
【技术保护点】
一种六溴环十二烷的制备工艺,其特征在于,包括溴化、分离、干燥、筛粉,所述溴化步骤,将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应,控制反应滴加速度,滴加结束后保温熟化;混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.8‑1.0:1;加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12‑3.19:1,溴素与溶剂的质量比为1:1.7;所述分离步骤,将反应完的物料进行抽滤,抽滤后的物料倒入离心机,离心之后的物料依次进行碱洗、水洗。
【技术特征摘要】
1.一种六溴环十二烷的制备工艺,其特征在于,包括溴化、分离、干燥、筛粉,所述溴化步骤,将溴素和环十二碳三烯分别滴加入异丁醇与氯仿的混合溶剂中进行反应,控制反应滴加速度,滴加结束后保温熟化;混合溶剂中异丁醇与二氯乙烷的质量比为0.8-1.0:1;加入的溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3.12-3.19:1,溴素与溶剂的质量比为1:1.7;所述分离步骤,将反应完的物料进行抽滤,抽滤后的物料倒入离心机,离心之后的物料依次进行碱洗、水洗。2.根据权利要求1所述的一种六溴环十二烷的制备工艺,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭绍军,李晓英,张文水,王传涛,钟鲲鹏,
申请(专利权)人:山东东信化学工业有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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