一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，该方法具体步骤如下：将凹凸棒粘土破碎至粒径为1.05‑1.75mm，加入到盐酸溶液酸化，最后对酸活化的凹凸棒颗粒使用十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷复合改性。本发明专利技术方法制备的水体除磷颗粒，通过酸化处理使得凹凸棒晶体比表面增加，有效提高了吸附能力；通过在凹凸棒中加入阳离子表面活性剂，增强了凹凸棒对有机污染物的吸附能力；对有机改性的凹凸棒颗粒采用硅烷偶联剂复合改性后的凹凸棒石的表面性质由亲水性变成了疏水性，同时对凹凸棒颗粒粒径控制，防止凹凸棒颗粒浮于水体表面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水体污染治理领域，特别是涉及一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法。
技术介绍
据对全国55500公里河段的调查，不符合饮用和渔业用水的为47700千米，占85.9％，污染严重、鱼虾绝迹的河段有24000千米。科学试验表明，1克磷入水，可使水内生长蓝藻100克。目前我国的湖泊几乎都处于“富营养化”状态，太湖水的磷含量由1981年的0.02毫克/升提高到1995年的0.13毫克/升，平均每年上升0.008毫克/升，超标20倍；巢湖，含磷量超标3.4倍；云南滇池，由于无节制排放磷，湖水超过国家5类地面水水质标准，无法饮用。凹凸棒石又称坡缕石或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其结构属2：1型粘土矿物。在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道中充填沸石水和结晶水。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，通过十六烷基三甲基溴化铵和正辛基三乙氧基硅烷对酸化的凹凸棒石复合改性，可以有效吸附水体中的磷。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术为一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，该方法具体步骤如
下：(1)、将凹凸棒粘土破碎至粒径为1.05-1.75mm，得到凹凸棒颗粒；(2)、将所述步骤(1)中的凹凸棒颗粒加入盐酸溶液酸化，固液比为1:1，机械搅拌一定时间，制得酸化凹凸棒颗粒；(3)、将所述步骤(2)中的酸化凹凸棒颗粒洗涤至无氯离子残留，将洗涤后的凹凸棒颗粒真空抽滤烘干后得到干燥凹凸棒颗粒；(4)、将所述步骤(3)中得到的干燥凹凸棒颗粒加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌一定时间后真空抽滤并烘干得到有机改性凹凸棒颗粒；(5)、将所述步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒加入到正辛基三乙氧基硅烷溶液中，将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应4h，停止加热后真空抽滤并烘干得到复合改性凹凸棒颗粒。进一步地，所述步骤(2)中蒸馏水中加入浓度为37％的浓盐酸配置成5mol/L的盐酸溶液，所述步骤(2)中搅拌时间为4-6h，搅拌器转速为200-220r/min。进一步地，步骤(3)中所述酸化凹凸棒颗粒用去离子水洗涤3-5次，所述步骤(3)中用1mol/LAgNO3溶液检测残留氯离子，所述步骤(3)中烘箱温度为105℃，烘干时间为2-4h。。进一步地，所述步骤(4)中蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成0.25-1mol/L的阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂用1mol/L NaoH调节pH至8.5，所述搅拌器转速为250-280r/min，所述步骤(4)中烘箱温度为105℃，烘干时间为2-4h。进一步地，所述步骤(5)中正丁醇溶液中加入正辛基三乙氧基硅烷配置成硅烷偶联剂溶液，倒入烧瓶中，其中，所述正辛基三乙氧基硅烷与步骤(4)中
得到的有机改性凹凸棒颗粒的质量比为1.5:10，所述步骤(5)中烘箱温度为105℃，烘干时间为4h。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术方法制备的水体除磷颗粒，通过酸化处理使得凹凸棒晶体比表面增加，有效提高了吸附能力；通过在凹凸棒中加入阳离子表面活性剂，增强了凹凸棒对有机污染物的吸附能力，同时，十六烷基三甲基溴化铵作为阳离子表面活性剂对磷有较强的吸附能力；硅烷偶联剂在水解时可以产生大量硅羟基，这些硅羟基可以和凹凸棒石表面硅羟基产生缩合，或者硅烷偶联剂的硅羟基自身缩合，覆盖于凹凸棒石表面，改性其表面形态和性质，形成新的网络结构，对有机改性的凹凸棒颗粒采用硅烷偶联剂复合改性后的凹凸棒石的表面性质由亲水性变成了疏水性，同时对凹凸棒颗粒粒径控制，防止凹凸棒颗粒浮于水体表面。具体实施方式本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)、将凹凸棒石破碎至粒径为1.05mm，得到凹凸棒颗粒；(2)、蒸馏水中加入浓度为37％的浓盐酸配置成5mol/L的盐酸溶液，将步骤(1)中的凹凸棒颗粒加入盐酸溶液酸化，固液比为1:1，机械搅拌6h，搅拌器转速为200r/min制得酸化凹凸棒颗粒；(3)、将步骤(2)中的酸化凹凸棒颗粒用去离子水洗涤5次，用1mol/L
AgNO3溶液检测Cl离子残留，将洗涤后的凹凸棒颗粒真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干2h得到干燥凹凸棒颗粒；(4)、蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成1mol/L的阳离子表面活性剂，用1mol/L NaoH调节pH至8.5，50℃水浴条件下，将步骤(3)中得到的高温处理的干燥凹凸棒颗粒加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌20min，搅拌器转速为250r/min，得到有机改性凹凸棒溶液；将有机改性凹凸棒溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干4h得到有机改性凹凸棒颗粒；(5)、正丁醇溶液中加入正辛基三乙氧基硅烷(LM-N308)配置成硅烷偶联剂溶液，倒入烧瓶中，其中，LM-N308与步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒的质量比为1.5:10；将步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒加入到硅烷偶联剂溶液中，将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应4h，停止加热；将经过偶联剂改性的凹凸棒颗粒溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干4h得到复合改性凹凸棒颗粒；(6)、测定水体中的磷含量，将步骤(5)得到的复合改性凹凸棒颗粒加入到含磷水体中，固液比为1:10，凹凸棒吸附剂温度为60℃，吸附时间为120min，测定水体中剩余磷，去除率计算公式为：实施例2(1)、将凹凸棒石破碎至粒径为1.75mm，得到凹凸棒颗粒；(2)、蒸馏水中加入浓度为37％的浓盐酸配置成5mol/L的盐酸溶液，将步骤(1)中的凹凸棒颗粒加入盐酸溶液酸化，固液比为1:1，机械搅拌4h，搅拌
器转速为220r/min制得酸化凹凸棒颗粒；(3)、将步骤(2)中的酸化凹凸棒颗粒用去离子水洗涤3次，用1mol/L AgNO3溶液检测Cl离子残留，将洗涤后的凹凸棒颗粒真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干4h得到干燥凹凸棒颗粒；(4)、蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成0.25mol/L的阳离子表面活性剂，用1mol/L NaoH调节pH至8.5，50℃水浴条件下，将步骤(3)中得到的高温处理的干燥凹凸棒颗粒加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌20min，搅拌器转速为280r/min，得到有机改性凹凸棒溶液；将有机改性凹凸棒溶液真空抽滤后放置于105℃烘箱中烘干2h得到有机改性凹凸棒颗粒；(5)、正丁醇溶液中加入正辛基三乙氧基硅烷(LM-N308)配置成硅烷偶联剂溶液，倒入烧瓶中，其中，LM-N308与步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒的质量比为1.5:10；将步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒加入到硅烷偶联剂溶液中，将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应4h，停止加热；将经过偶联剂改性的凹凸棒颗粒溶液真空抽滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、将凹凸棒粘土破碎至粒径为1.05‑1.75mm，得到凹凸棒颗粒；(2)、将所述步骤(1)中的凹凸棒颗粒加入盐酸溶液酸化，固液比为1:1，机械搅拌一定时间，制得酸化凹凸棒颗粒；(3)、将所述步骤(2)中的酸化凹凸棒颗粒洗涤至无氯离子残留，将洗涤后的凹凸棒颗粒真空抽滤烘干后得到干燥凹凸棒颗粒；(4)、将所述步骤(3)中得到的干燥凹凸棒颗粒加入到十六烷基三甲基溴化铵中，固液比为1:10，机械搅拌一定时间后真空抽滤并烘干得到有机改性凹凸棒颗粒；(5)、将所述步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒加入到正辛基三乙氧基硅烷溶液中，将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应4h，停止加热后真空抽滤并烘干得到复合改性凹凸棒颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、将凹凸棒粘土破碎至粒径为1.05-1.75mm，得到凹凸棒颗粒；(2)、将所述步骤(1)中的凹凸棒颗粒加入盐酸溶液酸化，固液比为1:1，机械搅拌一定时间，制得酸化凹凸棒颗粒；(3)、将所述步骤(2)中的酸化凹凸棒颗粒洗涤至无氯离子残留，将洗涤后的凹凸棒颗粒真空抽滤烘干后得到干燥凹凸棒颗粒；(4)、将所述步骤(3)中得到的干燥凹凸棒颗粒加入到十六烷基三甲基溴化铵中，固液比为1:10，机械搅拌一定时间后真空抽滤并烘干得到有机改性凹凸棒颗粒；(5)、将所述步骤(4)中得到的有机改性凹凸棒颗粒加入到正辛基三乙氧基硅烷溶液中，将烧瓶放置于电热套中加热至溶液沸腾后恒温反应4h，停止加热后真空抽滤并烘干得到复合改性凹凸棒颗粒。2.根据权利要求1所述的一种利用凹凸棒石制备水体除磷颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中蒸馏水中加入浓度为37％的浓盐酸配置成5mol/L的盐酸溶液，所述步骤(2)中搅拌时间为4-6h，搅拌器转速为200-220...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦月琴，任飞，孙忠伟，明桂林，吴海东，王前，张传琦，牛杏杏，王赞，王代飞，
申请(专利权)人：安徽金联地矿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34