一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法，包括如下几个步骤：1)搅拌条件下，在30ml水中加入氟化铵1.5mmol，2)加入五氧化二钒5mmol，搅拌30min，3)将混合溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃恒温水热反应24小时，4)将步骤3)得到的产物取上层样品离心、洗涤、干燥，即制备出二氟化钒吸附剂。本发明专利技术制备的二氟化钒吸附剂，其制作方法简易，成本低廉，重现性，稳定性好；且具有较高吸附活性，能够吸附亚甲基蓝废水溶液吸附结束后自动漂浮于水体表面，很容易与水体分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氟化钒吸附剂的制备方法，具体涉及一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法。
技术介绍
目前,人类面临着能源和环境两个非常严峻的问题，特别是有毒有机污染物(如多环芳烃、多氯联苯、农药、染料等)引起的环境问题，已成为影响人类生存与健康的重大问题。吸附技术，是一种工艺简单、低成本的污染物分离、富集技术。价格低廉、高性能吸附剂的设计与制备，成为该技术应用的关键之一；此外，吸附后吸附剂与废水的高效分离，也是废水处理中的难点。二氟化钒，作为一种典型的钒氟化物，却几乎没有文献报导它的合成方法。工业上通常采用在1150℃下，三氟化钒和氢气与氟化氢的混合气体反应制取。这种方法成本较高，工序繁琐，反应条件较为苛刻。为此，C.Cros等人(C.Cros et al.J.Fluorine.Chem,1975,5(5):457-466)提出了一种用氟元素替代二氯化钒中的氯元素的方法来合成二氟化钒，这种方法虽然在一定程度上降低了反应条件，但是成本同样很高。因此，怎样寻求简单，成本低廉的方法来合成二氟化钒是人们研究的重点。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种简单易行，成本低廉，重现性，稳定性好的漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法。技术方案：本专利技术所述的漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法，包括如下几个步骤：1)搅拌条件下，在30ml水中加入氟化铵1.5mmol，2)加入五氧化二钒5mmol，搅拌30min，3)将混合溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃恒温水热反应24小时，4)将步骤3)得到的产物取上层样品离心、洗涤、干燥，即制备出二氟化钒吸附剂。有益效果：本专利技术制备的二氟化钒吸附剂，其制作方法简易，成本低廉，重现性，稳定性好；由于其较大的表面积(34.4m2g-1)和氟元素很强的电负性，很容易吸附带正电的亚甲基蓝分子，使得样品具有较高吸附活性，能够吸附亚甲基蓝废水溶液；且由于其密度较小，吸附结束后自动漂浮于水体表面，很容易与水体分离。附图说明图1为实施例1制备的带状二氟化钒吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)图。图2为实施例1制备的带状二氟化钒吸附剂的X射线衍射(XRD)图。图3为实施例1制备的带状二氟化钒吸附剂在吸附含有不同浓度亚甲基蓝染料水溶液的性能对比图。(其中吸附量是通过公式Qt＝(C0-Ct)V/m求得，Qt表示吸附量，C0和Ct分别为染料的初始浓度和吸附后的浓度，V表示溶液体积，m表示加入的二氟化钒的质量)。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1室温下，取30mL的纯水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入1.5mmol的氯化铵，再加入5mmol的五氧化二钒，充分搅拌30min，最后将混合溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在180℃下水热24小时，取上层样品离心洗涤3次，60℃烘干即可。由图1可见本专利技术制备的二氟化钒吸附剂为带状，SEM的观察下长度在800nm，宽度在150nm左右。由图2可以看出，与XRD标准卡(JCPDS:36-0879)比较，实施例一制备的带状二氟化钒的物相不是完全纯相，有少量杂质峰存在，经测定为钒酸铵，是由于五氧化二钒的溶解造成的。带状二氟化钒吸附剂吸附含有亚甲基蓝(MB)水溶液的应用测试过程如下：将实施例1制得到的带状二氟化钒吸附剂吸附含有亚甲基蓝(MB)水溶液。称取样品0.025g，分别加入100ml不同浓度(10mg/L，20mg/L,50mg/L,100mg/L)的MB水溶液。每隔一段时间，取上层清液用分光光度计检测。根据Lambert–Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为亚甲基蓝在664nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中亚甲基蓝的浓度变化。从图上(横坐标：吸附时间；纵坐标：二氟化钒对亚甲基蓝的吸附量)可以看出吸附速率很快，在5min内就能达到吸附平衡，且随着亚甲基蓝浓度的增加，吸附能力增强。由此可见，带状二氟化钒吸附剂对亚甲基蓝具有较高的吸附性。由图3可以看出在加入带状二氟化钒后，能高效吸附亚甲基蓝水溶液。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和
原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：1)搅拌条件下，在30ml水中加入氟化铵1.5mmol，2)加入五氧化二钒5mmol，搅拌30min，3)将混合溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃恒温水热反应24小时，4)将步骤3)得到的产物取上层样品离心、洗涤、干燥，即制备出二氟化钒吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：1)搅拌条件下，在30ml水中加入氟化铵1.5mmol，2)加入五氧化二钒5mmol，搅拌3...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕飞，徐琦，余东方，杨利权，滕怡然，杨豪，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32