一种三氟乙胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺；精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。本发明专利技术制得的成品纯度≥99.5%，成品收率≥90%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机中间体的领域，具体涉及一种三氟乙胺的制备方法。
技术介绍
三氟乙胺是重要的有机中间体，广泛应用于农药、医药化工等行业。在农药领域中，可以合成活性高的杀虫剂、杀螨剂、杀卵剂，以及合成除草剂。在医药领域中，可以作为医药中间体制备治疗糖尿病的药物1，2-取代双胍及其衍生物。其合成主要有以下几条路线：1934年Henry Gilman以三氟乙酸钠为原料，经酯化、酰胺化、五氧化膦脱水生成三氟乙腈，最后铂催化加氢得到目标产物三氟乙胺。该路线步骤较长，且操作复杂，总收率较低，没有工业化意义。1954年GB717232对方法1加以改进，以三氟乙酰胺为原料，经氢化铝锂还原制备得到目标产物。该方法路线简洁，但是原料比较昂贵，很难实现工业化。以三氟乙醛为原料与苄胺反应生成亚胺，再重排，最后水解得到三氟乙胺。该路线设计比较巧妙，收率也较高，但是原料三氟乙醛为气体且比较昂贵，工业成本较高难以工业化。2002年V.A. Soloshonok等对方法4加以改进以三氟乙酸为原料，经酰化、苄胺亚胺化、3次重排、脱卤和最后水解得到目标产物三氟乙胺。该路线原料成本虽然相对较便宜，但是路线繁多、操作困难和收率较低，也较难产业化。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种三氟乙胺的制备方法。技术方案：一种三氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2X + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4X；第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。作为优化：所述第一步、胺化反应中，所述CHF2CH2X具体为：CHF2CH2Cl、CHF2CH2Br、CHF2CH2I。作为优化：所述第一步、胺化反应中，所述溶剂为：NMP；DMF；DMSO；烷基二醇：丙二醇或乙二醇。作为优化： 所述第一步、胺化反应具体操作如下：采用间歇工艺，在装有尾气吸收装置的高压反应釜中依次加入溶剂、液氨和适量催化剂，开动搅拌，加热升温，在30℃－100℃，按规定速度慢慢通入CHF2CH2X反应，观察釜内温状况，当釜温升到约110℃－210℃，此时釜压在2.0－6.0ＭＰa ,保温反应16-36小时，反应基本结束，然后冷却到室温，开启尾气吸收塔，打开排空阀进行过量的氨气吸收操作。作为优化：所述第一步、胺化反应后的尾气用水喷淋塔吸收处理后，将废氨水运送至污水站。作为优化：所述第二步、精馏过程中，反应物料在2L玻璃精馏装置进行精馏操作，分馏出合格成品。作为优化：所述第二步、精馏过程中，釜内溶剂及副产物经冷却后真空过滤分离，得到副产氯化铵，滤液也即溶剂回用。有益效果：本专利技术制得的成品纯度≥99.5%，成品收率≥90%。本专利技术相比其他方法，原材料成本低且易得、反应操作简单、条件温和、易于工业化生产；收率和转化率都有很大的提高。附图说明图1是本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1如图1所示，一种三氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2Cl + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4Cl；所述溶剂为：NMP或DMF。胺化反应具体操作如下：采用间歇工艺，在装有尾气吸收装置的高压反应釜中依次加入溶剂、液氨和适量催化剂，开动搅拌，加热升温，在30℃，按规定速度慢慢通入CHF2CH2Cl反应，观察釜内温状况，当釜温升到约110℃，此时釜压在2.0ＭＰa ,保温反应16小时，反应基本结束，然后冷却到室温，开启尾气吸收塔，打开排空阀进行过量的氨气吸收操作。胺化反应后的尾气用水喷淋塔吸收处理后，将废氨水运送至污水站。第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。精馏过程中，反应物料在2L玻璃精馏装置进行精馏操作，分馏出合格成品；釜内溶剂及副产物经冷却后真空过滤分离，得到副产氯化铵，滤液也即溶剂回用。实施例2如图1所示，一种三氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2Br为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2Br + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4Br；所述溶剂为：DMSO。胺化反应具体操作如下：采用间歇工艺，在装有尾气吸收装置的高压反应釜中依次加入溶剂、液氨和适量催化剂，开动搅拌，加热升温，在100℃，按规定速度慢慢通入CHF2CH2Br反应，观察釜内温状况，当釜温升到约210℃，此时釜压在6.0ＭＰa ,保温反应36小时，反应基本结束，然后冷却到室温，开启尾气吸收塔，打开排空阀进行过量的氨气吸收操作。胺化反应后的尾气用水喷淋塔吸收处理后，将废氨水运送至污水站。第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。精馏过程中，反应物料在2L玻璃精馏装置进行精馏操作，分馏出合格成品；釜内溶剂及副产物经冷却后真空过滤分离，得到副产氯化铵，滤液也即溶剂回用。实施例3如图1所示，一种三氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2I为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2I + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4I；所述溶剂为：烷基二醇：丙二醇或乙二醇。胺化反应具体操作如下：采用间歇工艺，在装有尾气吸收装置的高压反应釜中依次加入溶剂、液氨和适量催化剂，开动搅拌，加热升温，在80℃，按规定速度慢慢通入CHF2CH2I反应，观察釜内温状况，当釜温升到约170℃，此时釜压在4.0ＭＰa ,保温反应27小时，反应基本结束，然后冷却到室温，开启尾气吸收塔，打开排空阀进行过量的氨气吸收操作。胺化反应后的尾气用水喷淋塔吸收处理后，将废氨水运送至污水站。第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。精馏过程中，反应物料在2L玻璃精馏装置进行精馏操作，分馏出合格成品；釜内溶剂及副产物经冷却后真空过滤分离，得到副产氯化铵，滤液也即溶剂回用。本专利技术不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利技术的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟乙胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2X + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4X；第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步、胺化反应：以CHF2CH2X为原料，在溶剂及催化剂存在下通氨气氨化生成三氟乙胺，反应方程式如下：CHF2CH2X + 2NH3 →CF3CH2NH2 +NH4X；第二步、精馏：胺化后的产物经过精馏得到成品，釜液经过滤后得到副产氯化铵，滤液作为胺化反应的溶剂回用；催化剂为无机碘化物，溶剂为常用的有机溶剂ＤＭＦ或ＮＭＰ。2.根据权利要求1所述的二氟乙胺的合成工艺，其特征在于：所述第一步、胺化反应中，所述CHF3CH2X具体为：CHF3CH2Cl、CHF3CH2Br、CHF3CH2I。3.根据权利要求1所述的二氟乙胺的合成工艺，其特征在于：所述第一步、胺化反应中，所述溶剂为：NMP；DMF；DMSO；烷基二醇：丙二醇或乙二醇。4.根据权利要求1所述的三氟乙胺的制备方法，其特征在于： 所述第一步、胺化反应具...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫宗刚，张林林，黄凯华，周佳欢，
申请(专利权)人：南通宝凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32