合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成2-溴-2,2-二氟乙胺盐酸盐的方法，将2-溴-2，2-二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，然后向溶液中通入氨气直到反应完全；减压蒸去溶剂得到固体2-溴-2，2-二氟乙酰胺；将2-溴-2，2-二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中，加入硼氢化钠；控制温度0-10度，滴加三氟化硼乙醚，在室温下继续搅拌过夜；使反应完全；向混合物中加入氢氧化钠饱和水溶液淬灭反应；用二氯甲烷萃取，得到的有机相用氯化钠饱和水溶液洗涤后蒸馏；馏分加入盐酸气，使pH值小于3，得到白色固体2-溴-2，2-二氟乙胺盐酸盐。本发明专利技术的核心是采用了一种便宜易得的溴代二氟乙酸乙酯，和硼氢化钠作为还原剂，大大降低成本，适合公斤级大量合成规模。

【技术实现步骤摘要】
,2-二氟乙胺盐酸盐的方法
本专利技术涉及有机感光材料
，涉及ー种，2-ニ氟こ胺盐酸盐的方法。
技术介绍
集成电路、液晶显示器行业的蓬勃发展对光刻胶(Photoresist)的需求量快速增长。光酸发生剂(PAG，Photo Acid Generator)是 光刻胶的重要组分。而2-溴-2，2-ニ氟こ胺盐酸盐是我们发展ー类新型光酸发生剂重要的前驱体。因此，探索这个产品的合成方法是有必要的。类似结构的合成方法如美国专利U2010/0222593A1所示这ー步酰胺还原反应采用了水合三氯化铑做催化剂的方法。水合三氯化铑价格昂贵，目前百灵威价格lg2970元人民币，不适合大量合成。酰胺还原反应F n Fし■上''水合三氯化铭 ■H- FH、入。丨、入。I
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是，采用了ー种便宜易得的原料溴代ニ氟こ酸こ酷，且最后一歩酰胺还原反应采用便宜易得的硼氢化钠作为还原剂，不用价格昂贵的铑催化剂，开发出ー种，2- ニ氟こ胺盐酸盐的方法。这种合成方法能够大大降低成本，所得产品质量优，适合公斤级大量合成規模。合成路线—Oo \JL氨气\ J側氢化钠'°- p—r 糊2 - 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成2？溴？2,2？二氟乙胺盐酸盐的方法，其特征是步骤如下：1）将2？溴？2,2？二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，2？溴？2,2？二氟乙酸乙酯和乙醚的质量比为2:1~1.5；然后向溶液中持续通入氨气直到用气相色谱检测原料反应完全；减压蒸去溶剂得到固体，再用正己烷洗涤、过滤；滤饼用正己烷洗涤真空干燥得到灰白色的固体2？溴？2,2？二氟乙酰胺；2）将得到的2？溴？2,2？二氟乙酰胺溶于四氢呋喃中，2？溴？2,2？二氟乙酰胺和四氢呋喃的质量比为1：6~8，再加入硼氢化钠，2？溴？2,2？二氟乙酰胺和硼氢化钠的摩尔比为1：2~3；控制反应温度为0？10度，滴加三氟化硼乙醚，三氟化硼乙醚与2？溴？2,2？二...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杨，陈禹全，祝士忠，李茜，
申请(专利权)人：天津特安化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：