含巯基和助引发剂胺的硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及含巯基和助引发剂胺的硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法，以含环氧基的硫杂蒽酮衍生物为原料，先通过加入二硫化碳与含环氧基的硫杂蒽酮衍生物反应，将环氧基团转化为具有环状的硫代碳酸酯基团，再与含苯环的胺开环得到含巯基和助引发剂胺的硫杂蒽酮光引发剂，因而使得化合物具有更好的光引发效果。其中R1、R2、R3分别独立选自氢、卤素、羟基、C1-C22烷基。R4选自H、C1-C2的烷烃基团或苄基、R5选自含苯环的苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，以含环氧基的硫杂蒽酮衍生物为原料，先通过加入二硫化碳与含环氧基的硫杂蒽酮衍生物反应，将环氧基团转化为具有环状的硫代碳酸酯基团，再与含苯环的胺开环得到含巯基和助引发剂胺的硫杂蒽酮光引发剂，因而使得化合物具有更好的光引发效果。其中R1、R2、R3分别独立选自氢、卤素、羟基、C1-C22烷基。R4选自H、C1-C2的烷烃基团或苄基、R5选自含苯环的苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。【专利说明】
本专利技术属于一种有机化合物及其制备方法，特别是涉及一种含巯基和助引发剂胺 的硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法，它可作为光引发剂用于光固化领域。
技术介绍
光固（又称光聚合）技术，是一种环境友好的技术，已广泛运用到化工、机械、电 子、轻工、通讯等领域，它具有固化速率快、费用低、污染少等诸多优点。光引发剂是光固化 体系的重要组成部分，它通过吸收光能产生活性自由基，从而引发光聚合反应的发生。商业 上大量用作高效光引发剂的硫杂蒽酮（异丙基硫杂蒽酮，US Patent6025408)不仅与光固 化体系相容性差，并且必须另外添加助引发剂叔胺才能更好地引发聚合。而小分子助引发 剂胺易挥发，通常具有难闻的气味和毒性，并易迁移到固化后制品的表面，降低材料性能的 稳定性。因此研究和开发高效、与体系相容性好、毒性小的光引发剂成为人们关注的焦点。 中国专利CN1546488A(含助引发剂氨基的硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法）公 开了一种制备含助引发剂氨基的硫杂蒽酮光引发剂的方法。此方法首先将硫代水杨酸与 二苯酚反应制备出含双羟基的硫杂蒽酮；之后将双羟基的硫杂蒽酮与环氧氯丙烷在碳酸 钾存在下于120-140°C反应24小时，得到含双环氧基团的硫杂蒽酮；然后将双环氧基团的 硫杂蒽酮与仲胺或伯胺反应得到含助引发剂氨基的硫杂蒽酮光引发剂。这种光引发剂在 使用时不需额外添加助引发剂，但它在与含异氰酸酯基、环氧基团的单体或聚合物发生缩 聚反应形成大分子光引发剂时，在主链上的光活性基团容易受到大分子链段的阻碍作用， 不利于发挥大分子光引发剂的优势（Allen N S. Photoinitiators for UV and visible curing of coatings ：mechaniams and properties . Journal of Photochemistry and Photobiology A：Chemistry,1996,100 :101-107)〇 本专利技术正是针对硫杂蒽酮光引发剂的缺点和最近的发展趋势，通过分子设计，将 巯基和胺引入到硫杂蒽酮结构中，制得了含巯基和助引发剂胺硫杂蒽酮光引发剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是合成一种引发剂与助引发剂在同一化合物上，且能 在一定程度上克服氧阻聚和增加吸收波长范围的新型的光引发剂。 为解决以上的技术问题，本专利技术采取如下技术方案是： 具有通式（I )的化合物： 【权利要求】1. ，具有通式（I )的化合物 如下式所示：其中R1、R2、R3分别独立选自氢、卤素、羟基、C1-C22烷基；R4选自H、C1-C2的烷烃基 团或苄基、R5选自含苯环的苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。2. 根据本专利技术的一个优化方案：R1、R2、R3均为氢。3. 权利要求1至2中任一项所述的化合物作为光引发剂的用途。【文档编号】C07D335/16GK104193855SQ201410388112【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日 【专利技术者】聂俊, 鲁玉辉, 马贵平 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
含巯基和助引发剂胺的硫杂蒽酮光引发剂及其制备方法，具有通式(Ⅰ)的化合物如下式所示：其中R1、R2、R3分别独立选自氢、卤素、羟基、C1‑C22烷基；R4选自H、C1‑C2的烷烃基团或苄基、R5选自含苯环的苄基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：聂俊，鲁玉辉，马贵平，
申请(专利权)人：北京化工大学常州先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32