【技术实现步骤摘要】
,’-二巯基二苯硫醚的合成方法
本专利技术涉及一种，’ - 二巯基二苯硫醚的合成方法。
技术介绍
如式I所示的，’ - 二巯基二苯硫醚被广泛应用于医药、农药和染料等精细化学品中间体。权利要求1.，’ - 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤1)、酯化:在苯硫酚中滴加醋酐，然后升温至8(T90°C反应直至GC分析已无苯硫酚；待所得的反 应产物降温至5 15°C后，加水，取分层后所得的位于下层的有机层I ；所述苯硫酚与醋酐 的摩尔比为1:1. 1 1. 5 ；2)、醚化在步骤1)所得的有机层I中加入溶剂和作为催化剂的碘，并于1(T15°C下滴加二氯化 硫，于1(T15°C保温反应2 h;在反应所得的产物中加水，取分层后所得的位于上层的有机 层II ；所述有机层II减压脱去溶剂后，得黄色固体；所述碘与苯硫酚的重量比为0. 9% 洲， 所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1: 1.1 1.3;3)、水解在水中加入氢氧化钠和步骤2)所得的黄色固体，升温回流反应Hh ；然后降温至室 温，滴加质量浓度为2(Γ0%的盐酸溶液，过滤，得白色固体；所述氢氧化钠与苯硫酚的质量 比为广2:1，所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1.(Γ1.2:1 ；)、重结晶将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的，’-二巯基二苯 硫醚。2.根据权利要求1所述的，’- 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于所述步骤 1)的反应时间为1 3小时。3.根据权利要求1或2所述的，’- 二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于所述 步骤2)中的溶剂为环己烷、乙酸乙酯和二氯乙烷中的至...
【技术保护点】
４，４’－二巯基二苯硫醚的合成方法，其特征在于以苯硫酚为起始原料，包括以下步骤： １）、酯化： 在苯硫酚中滴加醋酐，然后升温至８０～９０℃反应直至ＧＣ分析已无苯硫酚；待所得的反应产物降温至５～１５℃后，加水，取分层后所得的位于下层的有机层Ⅰ；所述苯硫酚与醋酐的摩尔比为１：１．１～１．５； ２）、醚化： 在步骤１）所得的有机层Ⅰ中加入溶剂和作为催化剂的碘，并于１０～１５℃下滴加二氯化硫，于１０～１５℃保温反应２～４ｈ；在反应所得的产物中加水，取分层后所得的位于上层的有机层Ⅱ；所述有机层Ⅱ减压脱去溶剂后，得黄色固体；所述碘与苯硫酚的重量比为０．９％～２％，所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为１： １．１～１．３； ３）、水解： 在水中加入氢氧化钠和步骤２）所得的黄色固体，升温回流反应１～３ｈ；然后降温至室温，滴加质量浓度为２０～４０％的盐酸溶液，过滤，得白色固体；所述氢氧化钠与苯硫酚的质量比为１～２：１，所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为１．０～１．２：１； ４）、重结晶：将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶，得白色晶体状的４，４’－二巯基二苯硫醚。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁继新，廖祖态，陈育亮，吕雪皓，陶明，钱超，陈新志，
申请(专利权)人：江西仁明医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：36
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。