一种间苯三酚催化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯三酚催化制备方法，初级氧化反应是将均三异丙苯在相转移催化剂作用下，制备羟异丙基或过氧化异丙基苯，反应时间缩短至15-20小时，均三异丙苯的转化率接近100%，总摩尔选择性最高达62.0%。初级氧化反应的油相用甲苯提取，进入二级氧化，以酸催化剂进行催化，反应温度60℃，反应时间1h，THPO的收率高于77%。二级氧化反应后分出固体产物和甲苯液，向其中加入一定量的丙酮溶解固体，获得透明溶液用于酸分解反应，反应时间不超过1h，THPO的转化率达88%，间苯三酚的选择性高于90%。间苯三酚的分离提纯采取热水提取法，总收率达到62%，产品纯度高于98%，有利于工业应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机物合成
，尤其涉及。
技术介绍
间苯三酚(I，3.5-三羟基苯)是重要的精细化工产品，间苯三酚可用作燃料偶合剂，能用于新型酞类燃料的合成。间苯三酚还能充作多种物系，如戊二醛溶液、合成橡胶、复合改性双元燃料火箭推进剂(CMDB)的稳定剂;也可广泛用于轮胎增粘剂以及偶氮复合油墨等原料。在纺织品及皮革染色工艺内用于染料偶合剂、在生产塑料胶囊、替代碘化银用于人工降雨以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。除了化工价值外，间苯三酚主要用于药物合成的中间体，如黄酮类化合物。作为治疗心脑血管病的药物，黄酮类化合物愈来愈受到药物学家的重视。黄酮类衍生物在天然植物中广泛存在，但提取存在困难。以黄酮为母体设计、合成有效的药物已成为研究热点，欧洲等西方国家在此类药物上已居世界领先水平，我国多处于研究阶段。目前国内主要用于制备黄酮、异黄酮等抗癌、抗心血管疾病类药物。由间苯三酚合成的抗免疫缺损病毒(HIV)新药，属于第二代非核苷内逆转录酶抑制剂。由间苯三酸合成的Euglobal s类似物能有效抑制病毒，具有显著的抗癌作用。 目前，间苯三酚的合成方法主要有TNT氧化法、三溴苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯三酚催化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在相转移催化剂存在下，以均三异丙苯为原料，以4Å分子筛为添加剂，以碱液为反应体系的pH值调节剂，于95～100℃反应15～20小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；所述相转移催化剂为偶氮二异丁腈、二氧化锰、五氧化二钒、硝酸钇、异丙苯过氧化氢中的一种或者几种；（2）将步骤（1）的油相与甲苯混合，然后于58℃下，加入酸催化剂、过硫酸铵与酞菁铜配制反应体系，接着于60℃反应1小时；反应结束后静置反应液，得到水相与油相；取油相与丙酮混合得到混合液；所述酸催化剂由硫酸、双氧水以及水组成；（3）混合固体超强酸与丙酮；回流下，滴加步骤（2）的混...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗嵬，王辉娟，李伟，
申请(专利权)人：苏州粟统医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32