一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法及装置制造方法及图纸

一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，以天然气合成的工业级甲醇作为原料，包括以下步骤：1）除杂预处理：向甲醇原料中加入甲醇重量的2.5~4%（w/w）碘，搅拌混匀后泵送至0.6~1.0mol/L的NaOH溶液中，混匀后静置12~16h，过滤；2）预蒸馏：预蒸馏塔的操作条件：塔顶温度：60~62℃，回流比：0.6~1.5；3）减压精馏：减压精馏塔的操作条件：塔顶温度：120~125℃，塔内压力：0.5~0.6MPa，回流比：1.0~2.0；4）常压精馏：常压精馏塔的操作条件：塔顶温度：65~70℃，塔顶压力：0.01~0.02MPa，回流比：1.5~2.0。本发明专利技术还公开了该纯化方法的专用装置。本发明专利技术一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，采用沉淀除杂和三级精馏纯化工艺，提高了甲醇产品的纯度，降低纯化工艺的运行成本，能耗低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工溶剂纯化方法及装置，尤其是涉及一种高效液相色谱HPLC溶剂一一甲醇制备纯化方法及装置。
技术介绍
色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。甲醇作为一种常用的高效液相色谱试剂，用于液相色谱分析，在医药化工、检验分析、检测等领域广泛应用。我国甲醇液相色谱试剂的制备方法很少有报道，且国内的甲醇的产量较低，纯度也不高，高纯度甲醇大多依赖进口，导致成本较高，受国外技术牵制程度较大。CN 105085178 A公开了一种色谱级甲醇的提纯方法，通过向原料甲醇其中加入碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐，振摇、静置分层后，弃去水层，过滤有机层，将上述滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理，得到纯度2 99.99 %(wt)的色谱级甲醇，还包括将吸附后的甲醇进行精馏。该色谱级甲醇的提纯方法通过采用改性活性炭的吸附剂纯化甲醇，但该方法采用的吸附剂处理量较小，且吸附剂活化和再生成本偏高。KARAFIAN MAXIM; Process for Purifying Methanol by distillat1n ，GB1191310, 1970通过以水作萃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，以天然气合成的工业级甲醇作为原料，包括以下步骤：1）除杂预处理：向甲醇原料中加入甲醇重量的2.5~4%（w/w）碘，搅拌混匀后泵送至0.6~1.0mol/L的NaOH溶液中，混匀后静置12~16h，过滤，去除甲醇中乙醇、醛和酮类杂质；2）预蒸馏：将滤液泵送至预蒸馏塔蒸馏，预蒸馏塔的操作条件：塔顶温度：60~62℃，回流比：0.6~1.5；去除沸点低于甲醇的杂质；预蒸馏塔的塔顶采用串联的两级冷凝系统进行冷凝，冷凝得到的液体进入预塔回流槽，再泵送至预蒸馏塔塔顶回流；3）减压精馏：预蒸馏塔底部流出的已脱出轻组分的甲醇溶液泵送至减压精馏塔的精馏釜内...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗湘林，
申请(专利权)人：衡阳市凯信化工试剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43