一种乙二醇二甲醚‑异丙醇共沸混合物萃取精馏方法，本发明专利技术所述的乙二醇二甲醚与异丙醇共沸物萃取精馏方法包括常压连续性的操作方式或常压间歇性操作方式，通过选用多种萃取剂，得到高纯度的乙二醇二甲醚与异丙醇产品，且萃取剂能够回收利用。本发明专利技术的最大特征在于萃取除了选用传统溶剂，还采用了传统溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，在能耗、环境压力、产品纯度方面优势巨大，特别适合大规模的工业化应用，尤其是针对乙二醇二甲醚‑异丙醇共沸体系的分离，填补了目前的技术空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所提供的分离方法针对的是乙二醇二甲醚-异丙醇共沸体系，分别采用乙二醇、乙二醇与离子液体组成的混合溶剂作为萃取剂，属于乙二醇二甲醚-异丙醇共沸体系的萃取精馏方法。
技术介绍
本专利技术中涉及到的原料为乙二醇二甲醚与异丙醇，两者都是化工行业中常见的物质。乙二醇二甲醚，又名I，2_二甲氧基乙烷，分子式为C4H10O2,常用作硝酸纤维素、树脂等的溶剂以及制备碱金属氧化物、硼烷时的溶剂，对各种纤维素也有很好的溶解能力，俗称二甲基溶纤剂。此外乙二醇二甲醚还可用于稀乙酸水溶液中回收乙酸、脱漆剂、稀释剂、以及增稠剂等。异丙醇，分子式为C3H8O，性质与乙醇、丙醇相类似，而且具有仲醇的特性。工业上异丙醇主要用于虫胶、硝酸纤维素、生物碱、橡胶、油脂等溶剂，也是精制润滑油的优良脱蜡剂、棉籽油的萃取剂，还常用作防冻剂、脱水剂、防腐剂、防雾剂，在医药、农药、香料、化妆品、有机合成等方面有着广泛的应用。乙二醇二甲醚与异丙醇不仅在石油化工领域有着重要的应用，而且在其他行业里面也有相当广泛的使用。但是两种物质却存在共沸现象，使得分离这两者的难度大大增加。对于有机溶剂的回收，工业上广泛采用的是蒸馏或精馏的处理方式，但对于共沸体系来说，国内采用较多的是共沸精馏方法。但是共沸精馏有其自身的局限性:在能耗方面，成本较其他方法更高，在设备投资上，也往往较其他方法更大，且产品纯度难以保证。在化工行业常用的分离方法中，精馏以其自身的优势成为众多企业的选择，但是精馏就意味着需要能耗，因此能耗成本也成为企业需要重点考虑的问题。结合国家“十三五”规划和目前相关产业政策，节能、减排成为化工企业未来几年的重中之重。本专利技术中采用萃取精馏工艺，与传统共沸精馏相比，在能耗问题上有明显改进，而且产品纯度更高。本专利技术中采用的萃取剂，不再是单纯的有机溶剂，而是选择有机溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，能够明显降低萃取剂的损耗。离子液体是指由有机阳离子和阴离子构成的在室温下呈液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、可溶性好和稳定高等优点。虽然离子液体具有众多的优点，但是由于目前市场价格昂贵，且萃取剂的用量较大，导致生产成本非常高，因此使用率较低。研究人员发现，离子液体可以与配位剂组成新的离子液体，能够有效降低工业化应用的成本，且同时兼具两者的优点，常用的配位剂有乙二醇、甘油等，本专利技术选用的配位剂为乙二醇，与离子液体组成混合溶剂。基于离子液体的优点，精馏工艺中可使用传统有机溶剂与离子液体的混合液作为萃取剂，能够有效的降低传统溶剂的损失(离子液体不挥发、损失率极低，且循环使用)，降低生产成本，同时可以提高产品质量。现有的共沸体系分离手段基本分为两类:共沸精馏和萃取精馏。萃取精馏在产品纯度、能耗方面较共沸精馏具有优势。而目前在萃取剂的选择上，基本上采用传统溶剂作为萃取剂或者说直接采用离子液体萃取剂，CN103193590A—种连续萃取分离混合醇-水的方法、CN102627556A—种萃取精馏分离甲酸乙酯-乙醇-水的工艺均采用乙二醇作萃取剂；CN103193590A离子液体萃取精馏分离醋酸-水的方法采用离子液体作为萃取剂。前者在萃取效率上要低，而后者则在投资成本上要大很多。总而言之，如何降低萃取剂损耗和生产成本、提高产品纯度是目前精馏工艺亟需解决的问题。目前，关于乙二醇二甲醚-异丙醇共沸体系的分离，并没有相关的文献或者报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有工艺中存在的不足，并针对乙二醇二甲醚-异丙醇共沸体系，提出一种分离效果好、产品纯度高、能耗低，且萃取剂易回收、易于工业化的分离方法。通过T-x-y相图，可以看到乙二醇二甲醚-异丙醇存在共沸现象(附图1中可以看到乙二醇二甲醚-异丙醇存在共沸点)。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，该方法采用连续性操作或间歇性操作。本专利技术所描述的萃取剂分别为乙二醇、乙二醇与离子液体(40wt%~50wt%)形成混合萃取剂，能够有效提高产品纯度和萃取效率，降低生产成本。专利技术采用的离子液体分别为N-乙基卩比啶磷酸二甲酯盐( )、N-甲基卩比啶磷酸二甲酯盐( )、N_丁基吡啶磷酸二甲酯盐()。其中本专利技术所述的连续性操作步骤如下: 1)乙二醇二甲醚与异丙醇混合物由TlOl中下部通过进料系统连续加入，萃取剂从塔上部加入，进料温度皆为常温，TlOl操作压力为常压； 2)T101塔顶能够得到产品纯度99.9%以上乙二醇二甲醚产品，塔底为异丙醇和萃取剂； 3)1'101塔底物流进入1'102的中部，在1'102塔顶得到纯度99.9%以上的异丙醇产品，塔底剩余萃取剂与微量的乙二醇二甲醚和异丙醇，Τ102操作压力为常压； 4)Τ102塔底物流并入萃取剂进料管道，作为萃取剂补充。基于上述的连续性操作，该连续性操作主要技术参数为: DTlOl技术参数:该塔理论塔板数=50?70 ；回流比=2:1?5:1，操作压力=常压;萃取剂与原料的进料比=4:1-8:1,进料温度= 30°C~40°C，压力=0.1 IMPa，原料为乙二醇二甲醚(57wt%)与异丙醇(43wt%)的近共沸组成，进料温度=30°C~40°C，压力=0.I IMPa ；塔釜控制温度=142°C~148°C，塔顶温度=80°C~85°C。萃取进料位置为3~9块塔板，原料进料位置45?55块塔板； 2)T102技术参数:理论塔板数=40?60;回流比=1:1?4:1，操作压力=常压;塔釜温度=193°0198°C，塔顶温度=81°C~84°C，进料位置为18?30块。本专利技术所述的间歇性操作步骤如下: 1)乙二醇二甲醚与异丙醇混合物由原料栗P2—次性打入精馏塔塔釜El，开启加热； 2)当塔顶出现冷凝液，全回流操作，并将萃取剂通过栗Pl连续加入塔内，并继续全回流操作； 3)当塔顶温度达到80°C，检测，塔顶乙二醇二甲醚含量大于99%，以回流比(2?5):1采出乙二醇二甲醚产品至V3(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至5:1); 4)当塔顶温度超过82°C，并检测到乙二醇二甲醚含量开始降低，关闭采出，进行全回流操作0.5h，之后开始以回流比(2?4):1采出乙二醇二甲醚-异丙醇过渡段至V2(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至4:1); 5)当塔顶温度达到84°C，检测，塔顶异丙醇含量大于99%，以回流比(I?5):1采出异丙醇产品至V5(随着塔顶温度的升高，回流比相应提高至5:1); 6)当塔顶温度超过85°C，并检测到异丙醇含量开始降低，停止加入萃取剂并关闭采出，全回流0.2h，之后开始以(2?4):1采出异丙醇-乙二醇过渡段至V4; 7)当塔顶温度超过120°C，停止加热，塔釜萃取剂冷却后，放出至Vl备用。基于上述一种乙二醇二甲醚-异丙醇共沸混合物萃取精馏当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙二醇二甲醚‑异丙醇共沸混合物萃取精馏方法，其特征在于：该方法分为连续性操作或间歇性操作，其中连续性操作包含萃取精馏塔（T101）和溶剂回收塔（T102），原料乙二醇二甲醚与异丙醇的混合物在T101中下部加入，萃取剂从T101上部加入，乙二醇二甲醚在T101塔顶采出，萃取剂与异丙醇混合物由T101塔底采出后进入T102中部，异丙醇从T102塔顶采出，塔底萃取剂采出后循环利用；间歇性操作包括乙二醇二甲醚与异丙醇混合物原料一次性打入精馏塔塔釜E1，萃取剂通过塔上部连续加入，首先塔顶采出的为乙二醇二甲醚，之后根据温度不同，依次采出乙二醇二甲醚‑异丙醇过渡馏分、异丙醇、异丙醇‑萃取剂过渡馏分，塔釜采出萃取剂回收利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜占坤，刘顺江，孙国新，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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