共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置，所述装置包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐。根据本发明专利技术的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行，强化传质传热过程，同时将热泵技术、共沸反应精馏隔壁塔技术进行集成，与传统工艺相比，大大简化了流程，同时大幅度降低了设备投资和能耗。

【技术实现步骤摘要】
共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法和装置。
技术介绍
碳酸甲乙酯(EMC)是一种有着广泛用途的不对称碳酸有机酯，常温下为无色透明液体，不溶于水，略带香味，能以任意比例与有机溶剂醇、酮、酯混合，是一种优良的溶剂。近年来，碳酸甲乙酯是新兴起来的高科技、高附加值的化工产品，由于其分子结构式的不对称性，可以用作某些特殊的有机合成溶剂，根据需要选择不同的基团进行反应，同时也是特种香料和中间体的溶剂。由于碳酸甲乙酯产品属于极性溶剂，在电解质中具有不可替代的独特的使用特性，碳酸甲乙酯作为锂离子电池电解质的优点在于能够提高电池的能量密度和放电容量，进而提高安全性和延长使用寿命，近年来，中国的锂离子电池发展势头十分迅猛，相应的电解质溶剂需求量也不断增大，而目前国内使用的电解质溶剂一般从外国进口，国内碳酸甲乙酯的高价格及纯度影响了它的应用，因此，开发一种新的工艺方法，降低其生产成本，对于满足碳酸甲乙酯日益增长的需求是十分有必要的。碳酸甲乙酯的合成方法有光气法、氧化羰基法和酯交换法。光气法就是以光气和甲醇/乙醇为原料合成碳酸甲乙酯的过程，但该过程中反应生成的副产物和中间产物比较多，而且使用的光气和中间产物氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯都是剧毒产物，因而该方法已经被淘汰。氧化羰基法现阶段主要用来合成对称的有机碳酸酯，但是氧化羰基法合成不对称的碳酸酯会有很多的副产物生成，这样加大了后续的分离提纯的难度，同时增加了生产成本，从而限制了采用羰基化催化合成碳酸甲乙酯的工业化应用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提出一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置。根据本专利技术的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法，包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐；所述共沸反应精馏隔壁塔包括公共精馏段、反应段、初馏区、公共提馏段和主塔区，其中，所述公共精馏段设置有第一进料口和第一出料口，所述反应段设置有第二进料口和催化剂进料口，所述第一出料口与所述分液罐的进料口连通，所述分液罐上还设置有第三出料口和第四出料口，所述第三出料口与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段连通；所述反应段设置有第三进料口，所述主塔区设置有第五出料口，所述第五出料口与所述第二进料口连通；所述公共提馏段设置有第六出料口与所述提纯塔上的第四进料口连通，所述提纯塔塔底设置有第七出料口。根据本专利技术的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，酯交换反应和共沸混合物的分离在共沸反应精馏隔壁塔内进行，强化传质传热过程，与传统工艺相比，大大简化了流程，同时大幅度降低了设备投资和能耗。另外，根据本专利技术上述实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，还包括中间再沸器，所述中间再沸器分别与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共提馏段和所述提纯塔的顶端连通，所述中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段从上往下第4块～10块塔板，侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3～3/5。进一步地，所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，还包括压缩机，所述压缩机的输入端与所述所述提纯塔塔顶的输出端连通，所述压缩机的输出端与所述中间再沸器之间的输入端连通，所述压缩机的压缩比为2～5，所述压缩机上设置有节流阀，所述节流阀的出口压力为0.05MPa～0.35MPa。进一步地，所述共沸反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔，所述提纯塔为板式塔或填料塔。进一步地，所述公共精馏段的塔板数为4～12，反应段的塔板数为5～16，初馏区的塔板数为13～45，公共提馏段的塔板数为5～20，主塔区的塔板数为13～45块，所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa～4MPa，塔顶温度为46℃～104℃，塔底温度为97℃～150℃，侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块～23块塔板；所述分液罐内的压力为0.05MPa～0.3MPa，温度为30～45℃；所述提纯塔的塔板数为35～75，操作压力为0.05MPa～0.35MPa，塔顶温度为70℃～130℃，塔底温度为114℃～176℃。本专利技术的另一个目的在于提出一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法。根据本专利技术的一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法，包括如下步骤：将碳酸甲乙酯和乙醇从所述共沸反应精馏隔壁塔的反应段的所述第二进料口加入，将催化剂从所述催化剂进料口加入，碳酸二甲酯和乙醇在催化剂的作用下进行反应，同时从所述公共精馏段的第一进料口向所述反应的反应体系中加入共沸剂正己烷，得到第一混合物和第二混合物；所述第一混合物为正戊烷、碳酸二甲酯和甲醇的混合物，所述第二混合物为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物；所述碳酸甲乙酯从所述共沸反应精馏隔壁塔的所述主塔区采出；所述第一混合物进入所述分液罐中进行分相，以得到第一液相和第二液相，所述第一液相回流入所述共沸反应精馏隔壁塔的塔顶；其中，所述第一液相为正戊烷和碳酸二甲酯的混合物，所述第二液相为甲醇；所述第二混合物从所述公共提馏段进入所述提纯塔进行分离，分别得到碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。根据本专利技术实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法，通过在反应过程中加入正己烷抑制了碳酸二甲酯和甲醇形成共沸物，从而将难分离的碳酸二甲酯和甲醇混合物分离。分离后的碳酸甲乙酯和副产品碳酸二乙酯、甲醇的质量纯度都大于或等于0.999，大大提高了分离效率。另外，根据本专利技术上述实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，所述碳酸二甲酯和所述乙醇的摩尔进料比为(2～4)：1，所述催化剂的质量为所述碳酸二甲酯和所述乙醇的质量之和的0.05％～7.5％。进一步地，所述催化剂至少为碳酸钠、氢氧化钾、碳酸锂中的一种。进一步地，所述公共精馏段的塔板数为4～12，反应段的塔板数为5～16，初馏区的塔板数为13～45，公共提馏段的塔板数为5～20，主塔区的塔板数为13～45块，所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa～4MPa，塔顶温度为46℃～104℃，塔底温度为97℃～150℃，侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块～23块塔板；所述分液罐内的压力为0.05MPa～0.3MPa，温度为30～45℃；所述提纯塔的塔板数为35～75，操作压力为0.05MPa～0.35MPa，塔顶温度为70℃～130℃，塔底温度为114℃～176℃。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是根据本专利技术一个实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置的示意图；图2是根据本专利技术的一个实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的方法的流程图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。图1示出了本专利技术实施例的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置。根据本专利技术实施例的共沸反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐；所述共沸反应精馏隔壁塔包括公共精馏段、反应段、初馏区、公共提馏段和主塔区，其中，所述公共精馏段设置有第一进料口和第一出料口，所述反应段设置有第二进料口和催化剂进料口，所述第一出料口与所述分液罐的进料口连通，所述分液罐上还设置有第三出料口和第四出料口，所述第三出料口与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段连通；所述反应段设置有第三进料口，所述主塔区设置有第五出料口，所述第五出料口与所述第二进料口连通；所述公共提馏段设置有第六出料口与所述提纯塔上的第四进料口连通，所述提纯塔塔底设置有第七出料口。

【技术特征摘要】
1.一种共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，包括共沸反应精馏隔壁塔、提纯塔和分液罐；所述共沸反应精馏隔壁塔包括公共精馏段、反应段、初馏区、公共提馏段和主塔区，其中，所述公共精馏段设置有第一进料口和第一出料口，所述反应段设置有第二进料口和催化剂进料口，所述第一出料口与所述分液罐的进料口连通，所述分液罐上还设置有第三出料口和第四出料口，所述第三出料口与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共精馏段连通；所述反应段设置有第三进料口，所述主塔区设置有第五出料口，所述第五出料口与所述第二进料口连通；所述公共提馏段设置有第六出料口与所述提纯塔上的第四进料口连通，所述提纯塔塔底设置有第七出料口。2.根据权利要求1所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，还包括中间再沸器，所述中间再沸器分别与所述共沸反应精馏隔壁塔的公共提馏段和所述提纯塔的顶端连通，所述中间再沸器抽出位置为自共沸反应精馏隔壁塔公共提馏段从上往下第4块～10块塔板，侧线抽出的流量为抽出位置处塔板液相量的1/3～3/5。3.根据权利要求2所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，还包括压缩机，所述压缩机的输入端与所述所述提纯塔塔顶的输出端连通，所述压缩机的输出端与所述中间再沸器之间的输入端连通，所述压缩机的压缩比为2～5，所述压缩机上设置有节流阀，所述节流阀的出口压力为0.05MPa～0.35MPa。4.根据权利要求1-3任一项所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，所述共沸反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔，所述提纯塔为板式塔或填料塔。5.根据权利要求4所述的共沸反应精馏隔壁塔法生产碳酸甲乙酯的装置，其特征在于，所述公共精馏段的塔板数为4～12，反应段的塔板数为5～16，初馏区的塔板数为13～45，公共提馏段的塔板数为5～20，主塔区的塔板数为13～45块，所述共沸反应精馏隔壁塔内的操作压力为0.05MPa～4MPa，塔顶温度为46℃～104℃，塔底温度为97℃～150℃，侧线采出碳酸二甲酯产品位置为主塔区第8块～23块塔板；所述分液罐内的压力为0.05MPa～0.3MPa，温度为30～45℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙兰义，侯亚飞，朱敏燕，李源，于娜，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东,37