一种三苯胺衍生物及其制备方法技术

技术编号:13231427 阅读:80 留言:0更新日期:2016-05-14 18:46
本发明专利技术涉及一种三苯胺衍生物及其制备方法,属于阴、阳离子检测领域。所述三苯胺衍生物L的结构式如下:本发明专利技术的三苯胺衍生物能够在含水体系下高效、快速、高选择性和灵敏度的对Hg2+和CN-进行定性定量检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于阴、阳离子检测领域。
技术介绍
汞是一种严重危害人体健康的重金属,有机汞沉积在脑、肝和其他器官中,产生慢 性中毒,损害肾、脑、胃和肠道,甚至引起死亡。氰化物是合成树脂、医药、农药、杀虫剂、化肥 等的重要原料。但氰化物是剧毒物质,对人的致死量极微,除了直接误服外,其蒸汽和粉尘 也能通过呼吸道或消化道进入人体,甚至能渗入皮肤,与体内细胞色素氧化酶中的三价铁 结合,从而使细胞不能利用氧,失去了传递氧的作用,使机体缺氧,从而引起中毒甚至死亡。 因此,研究微量Hg 2+和Cf的测定方法在环境监测和食品分析中相当重要。 现有的Hg2 +和Cf的检测方法有原子发射光谱法(M. Gavri lov,M. Skocic, M·Burger,S·Bukvic,S·Djenize,Line broadening in the neutral and ionized mercury spectra,New Astron· 17(2012)624-628 ·),极谱分析法(H.Mandil,A. A. Sakur, S.Alulu,Differential pulse polarographic analysis of glyburide in pure form and pharmaceutical formulations,Asian J.Chem.24(2012)2980-2984.),X-射线焚光分 析法(M. Al calde_MoIina,J.Ruiz-Jimenez,M.D.Luque de Castro,Automated determination of mercury and arsenic in extracts from ancient paper by integration of sol id-phase extraction and energy dispersive X-ray, Anal .Chim. Acta 652(2009)148-153.),红外光谱法(A. Chandrasoma,A. A. A.Hamid, A.E.Bruce,M.R.M.Bruce,C.P.Tripp,An infrared spectroscopic based method for mercury(II)detection in aqueous solutions,Anal.Chim.Acta 728(2012)57-63·),但 这些检测方法因有检测仪器昂贵,检测试样较多,检测时间较长,只能单一检测等缺点而不 便广泛使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,该三苯胺衍生物能够在含 水体系下高效、快速、高选择性和高灵敏度的对Hg 2+和Cf进行定性定量检测。 本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。 一种用三苯胺衍生物L对Hg2+和Cf的高选择性识别的方法:将三苯胺衍生物L与待 测溶液混合,当待测溶液颜色发生变化,则说明待测溶液中含有Hg2+或Cf; -种用三苯胺衍生物L对Hg2+和Cf的高选择性识别的方法,具体步骤如下: 步骤一、用有机溶剂将制得的三苯胺衍生物L配置成已知浓度的溶液,得到溶液A; 步骤二、将Hg2+和Cf分别加入到步骤一中所用的有机溶剂中,分别配置成不同浓 度的Hg2+Xf溶液;再将Hg 2+的有机溶液与步骤一制备的溶液A混合,得到溶液B;将Cf的有 机溶液与步骤一制备的溶液A混合,得到溶液C;Hg 2+、CN-与三苯胺衍生物的摩尔比分别为1, 2,4,5,10,15,20,25,30,35,40,50,100; 步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外吸收光谱,将测得的紫外吸收 光谱吸光度的变化与Hg2+、crr浓度确定对应关系,即得到利用紫外吸收光谱定量检测Hg 2+、 CPT的标准方程7=41*61口(1/1:1)+7(),其中7为所测的含取2+、0『焚光探针最大吸收波长处对 应的紫外吸光度,X为样品中Hg 2+、Cr的含量(单位= I(T5M) JiHg2^A1 = OJASOSSJ1 = -14.08706,y〇 = 0.33903 ;CN_,Ai = O. 59857, ti = -14.12962,y〇 = 0.10514; 步骤四、将含有Hg2+Xf的待测样品加入到有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到 步骤一的溶液A中,测定紫外吸收光谱强度,根据紫外吸收光谱强度的变化和步骤三所得的 标准函数确定其中Hg 2+、Cr的含量。 -种用三苯胺衍生物L对Hg2+和CN-的高选择性识别的方法,具体步骤如下: 步骤一、用有机溶剂将制得的三苯胺衍生物L配置成已知浓度的溶液,得到溶液A; 步骤二、将Hg2+和Cf分别加入到步骤一中所用的有机溶剂中,分别配置成不同浓 度的Hg2+Xf溶液;再将Hg 2+的有机溶液与步骤一制备的溶液A混合,得到溶液B;将Cf的有 机溶液与步骤一制备的溶液A混合,得到溶液C; Hg2+、Cf与三苯胺衍生物的摩尔比分别为1, 2,4,5,10,15,20,25,30,35,40,50,100; 步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的荧光发射光谱,将测得的荧光发射 光谱的变化与Hg2'Cr浓度确定对应关系,即得到利用荧光发射光谱定量检测Hg2'Cf的标 准方程y = AAexp (x/ti) +yo,其中y为所测的含Hg2+、Cf荧光探针最大发射波长处对应的荧 光强度,X为样品中Hg2+、CN-的含量(单位:10- 5M) = = = 11.68292;CN-,Αι = 58· 6775, ti = -10.74649,y〇 = 7.41541;步骤四、将含有Hg2+、Cr的待测样品加入到有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到 步骤一的溶液A中,测定荧光发射光谱强度,根据荧光发射光谱强度的变化和步骤五所得的 标准函数确定其中Hg2+、Cr的含量。 所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。 所述三苯胺衍生物L的结构式如下:所述三苯胺衍生物L的制备方法,具体步骤如下:步骤一、将Ν',N",N" 三(4-硝基苯基)胺与水合肼按摩尔比为1:3~1:5加入到容 器中,加入无水乙醇做溶剂、钯碳(Pb/c)做催化剂,所述催化剂与水合肼的摩尔比为3:1~ 5:1;反应在80~100°C下、搅拌反应完全,过滤得淡黄色晶体中间产物Ν',N",N" 三(4-氨 基苯基)胺。步骤二、将步骤一制得的Ν',N",N" 三(4-氨基苯基)胺与4-吡啶甲醛按摩尔比为 1:3~1:5加入容器中,加入无水乙醇做溶剂,通氮气排走空气后,在80~100°C下、搅拌直至 反应完全,过滤出固体物质,用二氯甲烷重结晶,得棕红色晶体目标产物,即三苯胺衍生物 L0有益效果 1、本专利技术的一种三苯胺衍生物,可通过使用紫外吸收光谱和荧光发射光谱实现对 Hg2+、cr的快速检测,具备灵敏度高,选择性好,成本低,便捷等特点。 2、本专利技术的一种三苯胺衍生物,是以氮原子为中心的星形结构的化合物,结构内 部有丰富的电子可以自由流动,具有较高的量子产率,可制得不同的荧光探针。 3、本专利技术的一种三苯胺衍生物制备方法,以Ν',N",N" 三(4-硝基苯基)胺和4-吡 啶甲醛为原料,通过二本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/27/CN105541697.html" title="一种三苯胺衍生物及其制备方法原文来自X技术">三苯胺衍生物及其制备方法</a>

【技术保护点】
一种三苯胺衍生物,其特征在于:三苯胺衍生物的化学结构式如下:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:鲁晓晓束庆海金韶华李丽洁陈树森
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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